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PEAAS900T-新人发帖求指导,万分感谢

原子吸收光谱(AAS)

  • 新人发帖,求高手指导,万分感谢!!! 本人使用的是PEAAS900T
    本人从事过滤水行业-滤芯,包括微孔折叠PP滤芯,活性炭滤芯等,主要这两种测试!
    基于 GBT 17219-1998 生活饮用水输配水设备及防护材料安全性评价标准 和 GBT 5750 生活饮用水标准检验方法之重金属检测篇幅 !
    已活性炭为例:本人将活性炭滤芯浸泡于GBT 17219-1998中要求配置的浸泡水中24h之后,一个瓶子为已浸泡过滤芯的液体为样品,另一个瓶子为浸泡水为样品空白对照,这样对吗?
    标线精度很难达到0.995以上(配置单一元素浓度,机器自动稀释),哪里出现问题?
    为什么样品或样品空白对照会出现负值,是标线空白值太高吗?
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  • xww428

    第1楼2016/04/07

    贴些具体数据上来
    另外,标曲系列是含一定浓度的硝酸的,但作为样品的浸泡液是不含硝酸的吧?

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  • p3095727

    第2楼2016/04/08

    0.025mol/L氯贮备液:取7.3ml试剂级次氯酸钠(5%NaOCl),用纯水稀释至200ml,贮于密闭具塞的棕色瓶中,于20℃避光保存,每周新鲜配制。
    测定氯含量:取1.0ml氯贮备液,用水稀释至1.0L,立即分析总余氯,将此值定为“A”。
    测定所需的余氯:为了获得20mg/L余氯,需要向浸泡水中加入氯贮备液的量,按下式计算:
    V=2.0×B/A………………………………………………………(A1)
    式中: V一需加入氯贮备液的体积, ml
    B一标准浸泡水的体积,L
    A--氯贮备液的浓度, mg/L
    A1.3.1.1.3 0.04mol/L钙硬度贮备液:称取4.44g无水氯化钙(CaCl2)溶于纯水中,稀释至1.0L,充分混匀,每周新鲜配制。
    第 5 页 共 14 页
    A1.3.1.1.4 0.04mol/L碳酸氢钠缓冲液:3.36g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于纯水中,并用纯水稀释至1L,充分混匀。每周新鲜配制。
    A1.3.1.2 浸泡水的配制:配制pH为8、硬度为100mg/L、有效氯为2mg/L的浸泡水方法如下:取25mL碳酸氢钠的缓冲液(A1.3.1.1.4)、25mL硬度贮备液(A1.3.1.1.3)以及所需的氯贮备液(见A1.3.1.1.2),用纯水稀释至1L。按此比例配制实际所需要的浸泡水
    上面这个就是配置的浸泡水!(国标上的),另外标曲测Pb时候没有硝酸,有硝酸钯!今天做实验,我对比了一个和我们当地疾控中心的测Pb数据,疾控配的是5.10.15.20, 10ppb信号0.1316,而我的10ppb为0.0147,怎么那么低!?

    xww428(xww428) 发表:贴些具体数据上来
    另外,标曲系列是含一定浓度的硝酸的,但作为样品的浸泡液是不含硝酸的吧?

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  • xww428

    第3楼2016/04/08

    1.你确认一下疾控的信号值是以峰高计还是峰面积计的,你的信号值也确认一下是以峰高还是峰面积计的,
    2.你的铅标液的配制与稀释用的不是稀浓度的硝酸?
    3.基改液换成磷酸二氢铵+硝酸镁试试

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  • p3095727

    第4楼2016/04/08

    上传不了照片,,疾控的信号值和峰高值一样!
    对,硝酸是(1+99)??,我是直接用的纯水配置的标液

    xww428(xww428) 发表:1.你确认一下疾控的信号值是以峰高计还是峰面积计的,你的信号值也确认一下是以峰高还是峰面积计的,
    2.你的铅标液的配制与稀释用的不是稀浓度的硝酸?

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  • p3095727

    第5楼2016/04/08

    1:如何看是以峰高还是峰面积计的!?不好意思我太新了
    2:对,Pb的配置单纯的就是以纯水稀释
    3:机改,因为配的是PE900T设备,所以也是原配的硝酸钯基改,PE那边老师知道说可以不用磷酸二氢铵和硝酸镁(而且也没有这两个),连低浓度硝酸也没!

    xww428(xww428) 发表:1.你确认一下疾控的信号值是以峰高计还是峰面积计的,你的信号值也确认一下是以峰高还是峰面积计的,
    2.你的铅标液的配制与稀释用的不是稀浓度的硝酸?
    3.基改液换成磷酸二氢铵+硝酸镁试试

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  • p3095727

    第7楼2016/04/09

    对,疾控的是峰高计算的,我的是以风面积计算的(以什么计有关系吗?),另外RSD值会突然的出现一个值>5%, 相关系数就是打不到0.995以上,多谢大侠!

    xww428(xww428) 发表:

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  • xww428

    第8楼2016/04/09

    Abs数值分别以峰高计还是峰面积计时,数值会相差很大的,所以你和疾控的Abs比较没有意义,铅10ppb峰面识计时Abs为0.014是小了些,但还不算离谱,因为看不到更详细的实验数据,无法给出更多的建议,

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