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仪器堵塞导致液相色谱柱柱压升高及解决办法

  • happytiankong1
    2016/04/07
  • 私聊

厂商论坛

  • 压力是液相色谱柱最重要的指标,要经常关注压力的变化。压力高时,首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞,色谱柱堵时,确认可能造成堵塞的样品性质,相应选择合适的清洗溶剂。系统堵塞,首先应确认是那一部分堵塞,依据情况由后向前进行排除。
    下面与大家分享两种常见色谱仪器堵塞导致的色谱柱柱压升高及解决办法
    1、线路过滤器堵塞


    故障:堵塞
    现象:系统压力偏高
    措施:异丙醇(或5%稀硝酸),超声波清洗
    判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定流速1mL/min,如压力>0.3MPa,则堵塞。
    2、混合器过滤组件堵塞



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  • 微雨燕双飞

    第1楼2016/04/07

    所以柱压高还是要多看看原因哈

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  • wsy18

    第2楼2016/04/08

    还有其它原因吗?

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  • happytiankong1

    第3楼2016/04/08

    造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。
    1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。
    2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板,导致压力升高。这种现象在夏季,尤其是使用磷酸盐缓冲液为流动相时更易发生。在夏季使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。即使保存在冰箱中,一般也不要超过两天。否则,即使不堵塞滤板,也会因细菌或霉菌孳生产生代谢物而造成对样品分析的干扰。
    3、非特异性吸附 当溶质在柱子上有较强的非特异性吸附,且当前所用的流动相难以将它们洗脱时,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高。
    4、更换流动相时置换不彻底 当改换流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于一个体系之中,也会造成压力升高。
    5、盐晶体的析出 使用缓冲液或添加有缓冲液的流动相后,缓冲液中的无机盐成份可能会残留在体系之中。它们会因在新流动相体系中的溶解度降低而析出,造成流体阻力加大、压力升高。
    6、样品的沉淀 当样品所使用的溶剂与流动相不一致时,样品进入柱中有时可能因溶解度降低而沉淀出来,造成压力升高。
    7、压力脉冲 运行过程中,有时会产生系统内压力的突然升降

    wsy18(wsy18) 发表:还有其它原因吗?

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  • wsy18

    第4楼2016/04/08

    温度低也会导致柱压升高。

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  • WUYUWUQIU

    第5楼2016/04/09

    应助达人

    很多因素都要考虑到

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  • wsy18

    第6楼2016/04/10

    主要原因都在这里了。

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:很多因素都要考虑到

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  • happytiankong1

    第7楼2016/04/11

    温度低,流动相粘度会增大,压力相应也会增加的

    wsy18(wsy18) 发表:温度低也会导致柱压升高。

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  • happytiankong1

    第8楼2016/04/11

    影响因素比较多,实际操作需要一一排除

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:很多因素都要考虑到

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  • wsy18

    第9楼2016/04/11

    我遇到过。

    happytiankong1(happytiankong1) 发表: 温度低,流动相粘度会增大,压力相应也会增加的

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