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第3楼2016/04/08
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。
1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。
2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板,导致压力升高。这种现象在夏季,尤其是使用磷酸盐缓冲液为流动相时更易发生。在夏季使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。即使保存在冰箱中,一般也不要超过两天。否则,即使不堵塞滤板,也会因细菌或霉菌孳生产生代谢物而造成对样品分析的干扰。
3、非特异性吸附 当溶质在柱子上有较强的非特异性吸附,且当前所用的流动相难以将它们洗脱时,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高。
4、更换流动相时置换不彻底 当改换流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于一个体系之中,也会造成压力升高。
5、盐晶体的析出 使用缓冲液或添加有缓冲液的流动相后,缓冲液中的无机盐成份可能会残留在体系之中。它们会因在新流动相体系中的溶解度降低而析出,造成流体阻力加大、压力升高。
6、样品的沉淀 当样品所使用的溶剂与流动相不一致时,样品进入柱中有时可能因溶解度降低而沉淀出来,造成压力升高。
7、压力脉冲 运行过程中,有时会产生系统内压力的突然升降