NY/T 761 测定拟除虫菊酯类农药问题

应助达人

其他组分收率还可以么？

应助达人

标样是含基质的么，是否使用了分析保护剂？

一、比较标准图和样品图的积分情况，是不是不统一。
二、做个基质配标曲线
三、做空白没。
四、把设备维护下。
五、我们刚做的105%上下。

一、标样和样品的积分等条件是一样的
二、用基质标样（不过不是全部都是基质，是用基质液加正己烷来配的，因为空白液没有那么多。是不是一定要全部基质液来配标样呢？）。没有使用分析保护剂。
三、有做空白，空白前段基线波动会比较大，到氰戊菊酯以后基线很平稳了。
四、ECD 有330度烧过1小时，柱子老化过，进样衬管等全换。想问一下，维护还要注意什么？
五、腐霉利、三唑酮、硫丹、甲氰菊酯、联苯菊酯等的回收在80~105左右。氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯在100~120左右。氰戊菊酯、溴氰菊酯在120~140之间。而且随着进样次数增多（标样也打），氯氟氰菊酯以前农药的回收会变小，后面的会变大。
六、关于曲线向下走的原因，是不是因为仪器条件呢？基质标样也是向下走的。我做有机磷类就很好。
七、做这类农药要注意什么要点（包括前处理和上机）。

一、积分条件是一样，你看看积分后的图，是不是积分位置、斜率都一样。
二、基质就是净化提取液
三、前面比较大，也许是在升温、到后面是高温保持区域，所以基线平了。
四、寸管要带玻璃毛的、超高隋性的。大概是2293货号吧。我有的是A的。
五、如果有可能换根柱子试试，或者切长点，再慢慢升温老化，高温区保持30-60分钟就行了。
六、曲线下走，什么意思，是基线下走吗。如果是基线下走，可能是你设备还没稳定好。开机稳定2小时以上。
七、过柱净化时别干了、蒸发时也要别干了（761方法），1380的方法注意净化剂的量和类型。

应助达人

感觉您这个应该能算是正常吧，如果是多点的标准曲线，不强制要求过零点，以前曾经试过取很多点在仪器稳定的情况下进样，其实它的响应感觉用二次曲线可以拟合得更好，所以用直线拟合时，如果正好选的是比较低的浓度段时，可能会出现您这样的现象吧。

一、积分条件是一样，积分位置、斜率都一样。
二、基质就是净化提取液(因为净化提取液比较少，配标准曲线不够用，所有在净化提取液里再加正己烷，然后用它来配标样)
三、前面比较大，也许是在升温、到后面是高温保持区域，所以基线平了。
四、寸管要带玻璃毛的、超高隋性的。大概是2293货号吧。我有的是A的。
五、如果有可能换根柱子试试，或者切长点，再慢慢升温老化，高温区保持30-60分钟就行了。（是不是我的柱子不好了？因为后面的农药的重复性不是太好，多进几次后面农药的峰面积会慢慢变大，0.2浓度的四针RSD在5%。）
六、曲线下走，什么意思，是基线下走吗。如果是基线下走，可能是你设备还没稳定好。开机稳定2小时以上。（指标准曲线不靠近原点，看我的问题那个图）
七、过柱净化时别干了、蒸发时也要别干了（761方法），1380的方法注意净化剂的量和类型。
八、后面的农药回收率比前面的要高，是不是后面的农药做时本来就会比前面的高还是做的过程控制不好呢？因为我感觉做下来后面的农药回收率和前面的来比总是一个比一个高的？

那这样的曲线会不会对回收率产生影响呢？

应助达人

建议先解决重复性不佳的问题。