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众芸纷说花落谁家

一片枫叶

2016/04/10

液相色谱（LC）

1：顶空进样，样品走完以后只有第一针数据在，其他的数据不见了怎么回事呀——食品检测-方唐
微A：顶空进样，样品走完以后只有第一针数据在，其他的数据不见了，早晨走了一针还是找不到，但是能看到走的谱图，奇怪的是每一个瓶盖都扎了针孔，可以看到，但是没有数据，在样品信息里面只显示第一针了，平常走完显示到最后一针。
微B：第二针开始出错了没采集，而自动进样器还是按程序自动扎针。
微A：早晨走的出了谱图，说明采集上了，但是依然找不到数据，没有按路径储存。
微B：你在确认下存储位置。
微A：确认了，但是打开文件夹没有的。
微B：有些气相采集开始后会建个隐藏的文件，采集完成文件就可见。
微A：没有，从来不设置隐藏文件。
微B：你重新走一针名字一样的，如果提示名字重复则文件在。
微A：刚刚重启过，平衡一下再试试。
结论未出，寻求帮助......
2：新柱子，跑标准品呕吐毒素，做标准曲线，流动相是80水，20的甲醇，自动进样，图谱不忍目睹 ——粮油小刘
微A：新柱子，跑标准品呕吐毒素，做标准曲线，流动相是80水，20的甲醇，自动进样，图谱不忍目睹

微B：有可能是溶剂没有完全溶解样品。
微A：我在试试看，流动相没有问题的，好几家都做过这个方法，都是按这个比例。
微B：配制样品的时候先用少量甲醇超声溶解再用流动相溶解定容。
结论未出，寻求帮助......
3：我按照empower的操作规程做校正曲线，为什么曲线不出来呢——质量检测-曾
微A：我按照empower的操作规程做校正曲线，为什么曲线不出来呢？

微B：你先设积分pro 能够自动积到你要的峰再在alter samp里把samp type改成std 调选刚才的积分pro 把浓度填进去保存最后在channel里右击积分清除校准曲线回车进result看看结果。
微A：我是一开始就设定好了浓度，是在进样前把浓度就去输进去了，设定积分pro在injection里面设定的可以吗？

微A：清除标准曲线是什么意思？是打勾对吧？我怀疑是不是没清楚标准曲线，是点击这个么？

是不是因为我的channel里面是3D的图，所以不能做曲线出来？
结论未出，寻求帮助......
4：这个柱子用半个月都不到，没有预柱，以前不拖，现在拖，主峰后面拖尾——化工分析检测Rainie
微A ：这个柱子用半个月都不到，没有预柱，以前不拖，现在拖，主峰后面拖尾，进样99%的样品，我觉得不是杂质，柱子刚开始的时候是出一个峰。

微B：依柱、We柱、Th柱柱效降低了就会在目标峰后面出一个小后缀峰，怎么换流动相比例都无法消除！
微C：那个不是柱效降低，盐析出来的可能性更大。
结论未出，寻求帮助......
5：亲们请问这种瓶子的标液怎么取出来——广州仪器售后endy
微A ：亲们请问这种瓶子的标液怎么取出来？

微B：移液枪，用量程小的。
微A：试过了，不好吸，前端一段两公分长的细细的伸不进去。
微C：用微量进样器。
微A：都是自动进样，没有微量进样器。
微D：用移液管，细滴管。

结论未出，寻求帮助......
6：做低聚果糖，氨基柱，流动相乙腈：水=7:3，最重要的是这个还是标准品，求各为大神指点——食品-乳制品检测-阿超
微A：做低聚果糖，氨基柱，流动相乙腈：水=7:3，标准品图谱。

微B：一个别用比例阀混，自己配好流动相走单泵，另外再调节下流动相极性，看看厂家报告人家分的怎么样，
微C：定容液极性和流动相极性差太多，有时候峰会分叉，溶解性的问题，夸张点说，只是极端情况哈，就是你流动相不溶解你的样品，样品在柱头出来了，后来又慢慢溶解了，峰就会是你跑的那样了！如果溶解不了，至少定溶液也需要有有机相，达不到70%，20，3050也行啊，流动相极性和定溶液极性不要差太多。
结论未出，寻求帮助......

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该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:感谢整理，感谢分享

相关话题

夏天的雪

第1楼2016/04/10

应助达人

第一个问题建议尝试单针进样，看是否是之后的数据覆盖了前面的数据或者数据路径发生了变更等等，进样过程中观察一下，第二个问题可能是配制的浓度太高，可以适当稀释后进样；第三个问题在第二图中没有看到给出浓度梯度，后面给的梯度应该是样品质量而非浓度梯度，因此没有出曲线，3d也是可以做曲线的，制作过程可以看一下waters制作曲线的一个教程，论坛里应该有

0

分
该帖子已被版主-一片枫叶加6积分，加2经验;加分理由:疑难解惑，理应感谢

又又1990

第2楼2016/04/12

0

capcellpak

第3楼2016/04/15

第二个问题看峰形像是对色谱柱过载啊色谱柱的负载量是不是不够呀
样品浓度是多少呢？

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