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给气相色谱仪使用者的11条建议

气相色谱（GC）

  • 1、按仪器说明书的规程操作
    验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。
    2、准备一份色谱柱测试标样
    色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是，此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助于确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。
    3、使用纯度合乎要求的载气
    载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。
    4、及时更换石墨密封垫
    石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更多的时间，即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。
    5、定期更换气体净化器填料
    变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。
    6、使用性能可靠的气体减压器
    新的减压器在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏，这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时悔之晚矣。
    7、定期更换进样衬垫
    进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。
    8、及时清洗注射器
    保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班)，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。
    9、定期检查并清洗进样衬管
    仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑，样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意，在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
    10、更换零部件要逐一进行
    修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因，同时避免不必要的开支。
    11、做好仪器使用和分析记录并定期归档
    这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • sdlzkw007

    第2楼2016/04/13

    应助达人

    非常感谢你的分享

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  • DeeperBlue

    第3楼2016/04/13

    应助达人

    我觉得很有用但又容易被忽视的是：11、做好仪器使用和分析记录并定期归档。

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    +关注 私聊

  • PAEs

    第4楼2016/04/13

    应助达人

    谢谢斑竹滴分享！

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  • 许之秦

    第5楼2016/04/13

    应助工程师

    定期的清洗衬管和更换进样垫还是蛮重要的

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  • dbdx990511

    第8楼2016/04/15

    潜心研究学问，努力提高技能。这个帖子还不错。有用；收藏了。

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  • qqqid

    第9楼2016/04/16

    不一定要定期清洗，样品不一定是按时间均匀分布的。

    许之秦(xianshijiyi) 发表:定期的清洗衬管和更换进样垫还是蛮重要的

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  • zyl3367898

    第10楼2016/04/16

    应助达人

    气体减压器是指气瓶上的压力表吗？这个质量一定要好，因为质量问题，漏气，已经换了两块了。

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  • wusu6911660

    第11楼2016/04/18

    感谢分享，很有用的帖子

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