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测污水及污泥样品中氟调聚醇类物质前处理问题

edwardhuhu

2016/04/27

气质联用（GCMS）

用GC-MS测污水及污泥样品中氟调聚醇类物质，目前在建立样品前处理方法。
根据文献，前处理采用乙酸乙酯液液萃取，浓缩萃取液后用Envi-Carb净化。目前用自来水加标品测回收率，萃取和净化过程分别做回收率可达80%-90%，但昨天做的萃取+净化过程合起来的回收率只有50%~60%，仅其中一种物质能达到85%。想问一下应该如何提高回收率？是否需要更换萃取剂以及净化方法，因为文献报道该类物质的检测方法较少。另外，液液萃取过程中，感觉乙酸乙酯有一部分溶于水中，而且我已经在水中提前加了5g氯化钠（400ml水）。
此外，感觉液液萃取挺费事儿的，500ml左右的水样可以用固相萃取吗？应该选用什么规格的SPE柱？价格如何？
麻烦大家提出改进意见，谢谢大家！

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花开见我

第1楼2016/04/27

资料上说乙酸乙酯在水中的溶解度8.5g/100g（15度），所以少量乙酸乙酯溶解在水里，这个正常的。

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雾非雾

第2楼2016/04/27

应助达人

用自来水加标回收好，相比起来自来水比较纯净，污水因为有杂质的缘故，比较容易对目标物吸附吧。

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雾非雾

第3楼2016/04/27

应助达人

乙酸乙酯不能与水很好地互溶，有没有考虑用乙腈试试如何，因为乙腈能与水很好的互溶，且如果加入在乙腈水的混合物中加入饱和的氯化钠就能导致乙腈与水完全分层，不知道您测的目标物在乙腈中的溶解度如何？

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有雨的夜

第4楼2016/04/27

400ml水中加入5gNacl是方法中要求的吗？
一般我做液液萃取的时候，400ml水中大约加20-30g盐，液液萃取是比较麻烦，可以咨询一下试剂公司，看看他们有没有合适的小柱

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edwardhuhu

第5楼2016/04/27

上述回收率都是用自来水做的，如果自来水中回收率尚可的话，再考虑拿污水来做，但目前自来水中萃取+净化的回收率不是很理想。
雾非雾(mcds) 发表:用自来水加标回收好，相比起来自来水比较纯净，污水因为有杂质的缘故，比较容易对目标物吸附吧。

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edwardhuhu

第6楼2016/04/27

我看文献中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS测的是用乙腈，但是我是用GC测，GC方法中文献报道的萃取剂有两种，① 甲基叔丁基醚； ② 乙酸乙酯。我现在在用乙酸乙酯做，自来水做回收率，萃取加净化过程是50~60%（其中三种物质，最后一种物质回收率85%）。另外，GC可以用乙腈吗？
雾非雾(mcds) 发表:乙酸乙酯不能与水很好地互溶，有没有考虑用乙腈试试如何，因为乙腈能与水很好的互溶，且如果加入在乙腈水的混合物中加入饱和的氯化钠就能导致乙腈与水完全分层，不知道您测的目标物在乙腈中的溶解度如何？

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edwardhuhu

第7楼2016/04/27

方法中没有说加氯化钠，方法里是在400ml水里加30ml乙酸乙酯，我做的时候发现无法分层，所以把乙酸乙酯加到50ml，并且提前在水中加氯化钠，但是量是自己估摸着加的，然后可以分层，但是乙酸乙酯液层在摇振后明显减小（连着萃取三次，后两次乙酸乙酯层基本不减小，应该是第一次萃取时溶解饱和了）。萃取麻烦主要是因为拿着1L的分液漏斗摇振，摇三个十分钟胳膊都快断了。。
有雨的夜(774234134) 发表:400ml水中加入5gNacl是方法中要求的吗？
一般我做液液萃取的时候，400ml水中大约加20-30g盐，液液萃取是比较麻烦，可以咨询一下试剂公司，看看他们有没有合适的小柱

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sonyericssonneo

第8楼2016/04/27

可以啊，只要待测组分与乙腈能分得开，在乙腈溶剂出峰时不做质谱数据采集，而且最好选急性大一点的柱子
edwardhuhu(v3055098) 发表: 方法中没有说加氯化钠，方法里是在400ml水里加30ml乙酸乙酯，我做的时候发现无法分层，所以把乙酸乙酯加到50ml，并且提前在水中加氯化钠，但是量是自己估摸着加的，然后可以分层，但是乙酸乙酯液层在摇振后明显减小（连着萃取三次，后两次乙酸乙酯层基本不减小，应该是第一次萃取时溶解饱和了）。萃取麻烦主要是因为拿着1L的分液漏斗摇振，摇三个十分钟胳膊都快断了。。

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雾非雾

第9楼2016/04/28

应助达人

那到问题不大，您可以用乙腈萃取出来，然后再把乙腈分离，除水，再除去乙腈换其它溶剂就是了。
edwardhuhu(v3055098) 发表: 我看文献中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS测的是用乙腈，但是我是用GC测，GC方法中文献报道的萃取剂有两种，① 甲基叔丁基醚； ② 乙酸乙酯。我现在在用乙酸乙酯做，自来水做回收率，萃取加净化过程是50~60%（其中三种物质，最后一种物质回收率85%）。另外，GC可以用乙腈吗？

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有雨的夜

第10楼2016/04/28

乙腈是LC最常用的流动相之一
乙腈走GCMS没有任何问题，出来时间也是早的
edwardhuhu(v3055098) 发表: 我看文献中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS测的是用乙腈，但是我是用GC测，GC方法中文献报道的萃取剂有两种，① 甲基叔丁基醚； ② 乙酸乙酯。我现在在用乙酸乙酯做，自来水做回收率，萃取加净化过程是50~60%（其中三种物质，最后一种物质回收率85%）。另外，GC可以用乙腈吗？

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