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多环芳烃测试值与其他实验室差异大

气质联用(GCMS)

  • 1、同一块样布,我测出的值与另一个实验室比对,有4个物质差十倍左右,菲、芘、苯并a蒽、屈,我测3PPM,别人0.3ppm,还有一个芴我测出来了对方未检出;差别大,我先怀疑自己曲线问题,从一级储备液再配置一个曲线中间点确认,没问题,问题还可能在哪?
    2、多环芳烃定性与定量大家都是怎么做的;我这边打样定性离子匹配度比较差(sim模式),保留时间OK,全扫描与nist的匹配度五个物质只有菲超过80%,其他几个只有50%左右,这样仅凭保留时间去定性是不是有问题,而且也很难说服别人。
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  • heiyecaihong

    第1楼2016/05/06

    应助达人

    差别那么多就很大问题了,实在不行就拿萃取液给别人测一下
    用专用的柱子,内标法 是不错的办法

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  • 杜娘

    第2楼2016/05/06

    有没有已知浓度的样品,测测看看,是不是前处理或者你标液的问题。

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  • 千层峰

    第3楼2016/05/06

    你这个PAHs项目,没做过方法验证吗?

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  • ruan651209

    第4楼2016/05/06

    1 两个实验室测,最好是制备的样品分两组。
    大面积布,分别送再制样,可能有偏析
    2 提取是甲苯超声么,改变溶剂影响甚大
    3 定量,成熟实验室间手段应该不会差很多。

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  • 三克油

    第5楼2016/05/06

    做过,回收率这些是用空白加标做的

    千层峰(jxyan) 发表:你这个PAHs项目,没做过方法验证吗?

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  • 杜娘

    第6楼2016/05/06

    你加标还是加的你做曲线的标液,这样也不能发现什么问题啊

    三克油(v2847092)发表: 做过,回收率这些是用空白加标做的

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  • 熙攘之间

    第7楼2016/05/06

    主要这一类的,没有相关验证物质来做好质控,空白加标一般问题都不大。我觉得最好两个实验室互换萃取后的溶液来测试,再比较下什么问题。

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  • 千层峰

    第8楼2016/05/06

    试试往样品中加标,,回收率能上去才行,因为样品对目标物的影响太大了

    三克油(v2847092) 发表: 做过,回收率这些是用空白加标做的

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  • 三克油

    第9楼2016/05/06

    明天我直接在样品中加标看看出峰怎么样

    千层峰(jxyan) 发表: 试试往样品中加标,,回收率能上去才行,因为样品对目标物的影响太大了

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  • 有雨的夜

    第10楼2016/05/08

    测定已知样呢?结果有多大的偏差?两个实验室的操作是否相同?

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