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关于HPLC流动相pH的选择问题

你一见我就笑2169

2018/07/26

液相色谱（LC）

和
求助各位，有谁做过类似的分子？
有问题想请教一下：这两个分子的PKa值查不到。
在选择HPLC条件时，选用了流动相A：0.1%磷酸的水溶液（PH约2.4），B：乙腈。结果显示：样品保留极弱，主峰后面出现了一个很大的杂质峰，约7.0%，而核磁的结果中，未见明显杂质。考察过重复性和样品溶液稳定性，均良好。怀疑还是条件的问题。
有尝试过A路更换为pH约7的缓冲液，结构显示：峰变形，严重展宽；
也尝试过A路更换为pH约为9.4的缓冲液，结果显示：样品在该体系中不稳定，较多较大的杂质峰出现。
两个分子都是同样的问题，核磁结果未见明显杂质，HPLC均有较大杂质出现。
望各位经验丰富者，提一些宝贵建议，谢谢！这个杂质会不会是因为pH选择不恰当，而出现的主峰的另一种形态？

附件：

001.docx

分
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dadgoh

第1楼2018/07/26

应助达人

两个峰间距多大？

0

夏天的雪

第2楼2018/07/27

应助达人

上个图看看，通过您的描述，可能酸性条件下更适合测定，小峰可能是杂质，也可能是物质在流动相条件反应的产物

0

有水有渝

第3楼2018/07/27

应助达人

0.1%磷酸改为0.05%三氯乙酸试试，楼主液相配质谱吗，如果没有配质谱可以试试离子对色谱法

0

浪淘沙隐

第4楼2018/07/28

季胺盐碱性还是蛮强，使用三氟醋酸水溶液或高氯酸水溶液或许能改善峰形。
至于“杂质峰”，我猜是溶剂效应导致，换一下溶剂试试。

0

你一见我就笑2169

第5楼2018/07/30

重新整理了详情，见附件，有劳了！
dadgoh(dadgoh) 发表:两个峰间距多大？

0

你一见我就笑2169

第6楼2018/07/30

已经重新整理详情和图谱，见附件
夏天的雪(bingwang228) 发表:上个图看看，通过您的描述，可能酸性条件下更适合测定，小峰可能是杂质，也可能是物质在流动相条件反应的产物

0

你一见我就笑2169

第7楼2018/07/30

已经上传了附件，整理了详情，麻烦了。
再请教一下，没有连质谱，离子对试剂考虑什么试剂？一般多大浓度？
有水有渝(xky0230699) 发表:0.1%磷酸改为0.05%三氯乙酸试试，楼主液相配质谱吗，如果没有配质谱可以试试离子对色谱法

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你一见我就笑2169

第8楼2018/07/30

调节了pH到2.2，峰形明显改善了。
“杂质峰”如何进一步确认？更换过溶解样品的溶剂，由原来的水：乙腈=1：1，更换为纯甲醇，主峰分叉，怀疑是溶剂与体系不一致导致。但后面的6%杂质也存在。
浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:季胺盐碱性还是蛮强，使用三氟醋酸水溶液或高氯酸水溶液或许能改善峰形。
至于“杂质峰”，我猜是溶剂效应导致，换一下溶剂试试。

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有水有渝

第9楼2018/07/31

应助达人

离子对用己或庚烷磺酸钠都可以的，浓度先试一下3mmol/Ｌ的，pH调节到2-3之间
你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 已经上传了附件，整理了详情，麻烦了。
再请教一下，没有连质谱，离子对试剂考虑什么试剂？一般多大浓度？

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你一见我就笑2169

第10楼2018/08/01

谢谢！我先尝试一下。再请教一下：一般什么情况下或什么样的分子，更适合选用离子对试剂呢？
我之前的尝试，把精力都集中在了pH的影响，思路有些窄了。
有水有渝(xky0230699) 发表: 离子对用己或庚烷磺酸钠都可以的，浓度先试一下3mmol/Ｌ的，pH调节到2-3之间

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