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高效液相短期关机和长期关机都要做什么？

lijing320323

2016/05/13

液相色谱（LC）

1.短期关机
1.1从泵和系统中除去有害的流动相：
（1）用水冲洗系统中缓冲液盐类，如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀；
（2）从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解，形成盐酸。
1.2.除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统
1.3.周末停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟（柱子要和甲醇/水兼容）。
1.4.关泵、检测器、进样器的电源。

2.长期关机
1．样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗。
2．清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下：
A．如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只需用：甲醇100%清洗40～60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例调到95%冲洗。
B．如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入本机！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到95%，清洗80～100分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗40分钟方可关机。
C．色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子。
D．进样阀的清洗原则同上，只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，Laod和inject中间。
E．清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。
3．清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。
4．然后依次关闭开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。
5．关闭工作站及电脑。
6．盖好防尘罩。
7．关闭稳压电源。

分
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lijing320323

第1楼2016/05/13

液相的维护，基本就是柱子的维护，柱子到底要不要拆下来封存？个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的，如果柱子必须卸下的话，管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好，也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子，避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。
如果是四元泵，四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四个管路怎么处理？把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相，溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的；避免长菌堵塞管路。
至于玻璃滤头可以不用处理，保存在有机相里即可。

0

lsyecspc

第2楼2016/05/14

应助达人

柱子用清洗干净后用甲醇置换柱内溶剂，拆下来用堵头堵死保存。液相流路清洗干净后最后保存到甲醇中，最好每个月开机运行一段时间。千万不要长期保存在乙腈中，乙腈会生成聚合物造成单向阀或比例阀关闭不严。

0

light2357302

第3楼2016/05/15

这些都是仪器维保的常识啊

0

夏天的雪

第4楼2016/05/15

应助达人

长期与短期如何界定呢

0

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