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GCMS如何判断样品污染大是否需要烤柱子

气质联用(GCMS)

  • 今天想请教一下各位老师,关于“烤柱子”(不是更换柱子时的老化烘烤)的问题~不知道大家的样品都够不够“脏”,如何判断自己的色谱柱要“烤一烤”呢?

    比如说我的这份样品进样分析后的谱图,大概30分钟之后基线就有点飘了,放大一下:

    可以看到很多小峰飘飘的,再看看拖尾:

    是不是还不够“脏”呢
    我们的仪器是5975C/7890A,HP-5 60m柱,烤柱子的话,之前是用的30m柱,设定炉温280℃保持十多分钟,现在60m柱是不是时间或者温度上要做做调整比较好呢?
    【新手求助,还请大家不吝赐教,非常感谢!~
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2016/05/17

    应助达人

    建议程序升温老化柱子,不同柱子老化方法是一样的。

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  • heiyecaihong

    第2楼2016/05/17

    应助达人

    你这个做什么项目的?这么长时间
    我觉得这个不用烤也可以,峰型还是很漂亮的

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  • 马克思的战友

    第3楼2016/05/18

    应助达人

    高温时基线伸高是正常的。

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  • 雾非雾

    第4楼2016/05/18

    应助达人

    一般的说谱图上出鬼峰(就是形状怪异的峰),就要考虑做系统维护,烘烤柱子了,前处理净化程度的好坏和程序升温的合理性对杂质的系统残留影响很大。

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  • 雾非雾

    第5楼2016/05/18

    应助达人

    烘烤柱子一般的说缓慢升温到高温段然后要保持30-60分钟才比较好(总长120min),再重复1-2次。

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  • GRANT

    第6楼2016/05/18

    应助达人

    进几针空白,看看基线如何,如果出现鬼峰,在维护进样口后,无法改善,就应该考虑老化柱子了

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  • tang566

    第7楼2016/05/19

    应助达人

    基线高,打空白后,无明显变化,需要老化柱子

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  • 蓝是那么的天1188

    第8楼2016/05/19

    应助达人

    程序升温高温阶段基线漂起来是正常情况。

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  • christy_G

    第9楼2016/05/19

    我们这个是做香精的,所以可能污染小一点~~

    heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:你这个做什么项目的?这么长时间
    我觉得这个不用烤也可以,峰型还是很漂亮的

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  • christy_G

    第10楼2016/05/19

    恩恩是的,我们这台仪器从购进到现在还没洗过离子源,虽然说香精不会太脏,但有空还是想试试洗离子源去~

    雾非雾(mcds) 发表:一般的说谱图上出鬼峰(就是形状怪异的峰),就要考虑做系统维护,烘烤柱子了,前处理净化程度的好坏和程序升温的合理性对杂质的系统残留影响很大。

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