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样品峰面积和浓度不成比例

p3110588

2016/05/21

液质联用（LCMS）

大家好，求助~~ 为什么我的样品浓度和峰面积不成比例啊?用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS，安捷伦6460型号的质谱。样品是Chenodeoxycholic acid额去氧胆酸，1 ng/ml的峰面积居然和100 ng/ml差不多，都是900多，10 ng/ml 的峰面积比100 ng/ml的还高很多，达到了5000多！！！总之就是很混乱的峰面积和浓度关系，样品是用甲醇新配置的，流动相是水和甲醇，梯度洗脱，求分析原因啊~谢谢大家了

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seannoy

第1楼2016/05/22

标准品？是不是雾化不好，选错碎片？

1

sdlzkw007

第2楼2016/05/22

应助达人

貌似先要调谐看看，如果正常的话。建议重新优化方法参数。

0

lijing320323

第3楼2016/05/22

会不会是梯度洗脱的问题，正好出峰时间在斜坡上

1

p3110588

第4楼2016/05/22

后来重新选择了离子对，重新优化了，但是还是不成比例，但是仪器确实响应偏低
seannoy(v2723283) 发表:标准品？是不是雾化不好，选错碎片？

0

p3110588

第5楼2016/05/22

改过梯度，也没有用
lijing320323(lijing320323) 发表:会不会是梯度洗脱的问题，正好出峰时间在斜坡上

0

p3110588

第6楼2016/05/22

仪器最近响应偏低，需要清洗了，现在还没来得及请工程师，不知道会不会是这个原因，但是我其他样品又是正常的，很奇怪
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:貌似先要调谐看看，如果正常的话。建议重新优化方法参数。

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zjn1123

第7楼2016/05/22

应助达人

你用一个浓度的标准品，用不用的进样量试一试成不成线性

0

sdlzkw007

第8楼2016/05/23

应助达人

调谐正常再说吧

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p3110588

第9楼2016/05/23

恩，今天再试试
zjn1123(zjn1123) 发表:你用一个浓度的标准品，用不用的进样量试一试成不成线性

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