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有没有做油品分析的帮忙给找找原因!测汽油中的含氧化合物时遇到的问题!

气相色谱(GC)

  • 所采用的标准是SH/T 0663 汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法)
    最近从石科院购买了4815的标样重新做了标准曲线,但在实际做样品时测得的乙醇浓度偏大,我配置了3个已浓度的乙醇汽油(8.0、10.0、12.0体积比),测出来的乙醇浓度对应的质量比为12.475、16.712、18.449 计算出来的体积比也超出了所配置的含量,小弟实在找不出是什么原因造成的了,求助各位老师帮忙分析一下。
    试验步骤:分别记录1ml样品的量和50ul内标物的量,内标法进行分析。我们所用的仪器是岛津GC2010.
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  • p3043217

    第1楼2016/05/22

    补充一下:加入的乙醇为变性燃料乙醇。

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  • 安平

    第2楼2016/05/22

    应助达人

    只有乙醇计算有问题么?其他组分如何?MTBE?

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  • 安平

    第3楼2016/05/22

    应助达人

    控制样品具体是如何配置的? 取多少体积乙醇,加入多少体积内标,加多少体积汽油?


    汽油空白是确定没有乙醇的?

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  • 安平

    第4楼2016/05/22

    应助达人

    用标样做成控制样,反向标定,结果如何?

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  • p3043217

    第5楼2016/05/23

    根据试验方法上乙醇的体积浓度=样品的密度(20℃)/乙醇的密度(20℃)再乘以含氧化合物乙醇的质量分数
    条件有限无法将所有含氧化合物一一去确认,我又配了2个含有MTBE的样品做了一下,没有问题。
    乙醇含量8.0的我是用检测过的无任何含氧化合物的组分汽油92ml加入8ml变性燃料乙醇,做成体积分数8.0%的样品,取这个样品1ml称其质量,去皮后加入50微升内标(DME)称其质量,在工作站内加载做好的试验方法,将样品量和内标量输入进去,自动进样分析。
    下面是用校准样做的反标

    安平(byron1111) 发表: 用标样做成控制样,反向标定,结果如何?

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  • forsnowman

    第6楼2016/05/23

    以前做是正常的吗?还是仅这次测得有问题?

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  • 安平

    第7楼2016/05/23

    应助达人

    标品反标能对应上么?

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  • p3043217

    第8楼2016/05/23

    就是在发现检测乙醇结果偏大了,我们才又重新对标准曲线进行了校准,一直都是用的石科院的4815校准样。结果还是一样偏大,会不会是仪器或是柱子的问题啊?

    forsnowman(forsnowman) 发表:以前做是正常的吗?还是仅这次测得有问题?

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  • p3043217

    第9楼2016/05/23

    标1 乙醇浓度0.263 反标结果0.302
    标2 1.001 ----------1.307
    标3 2.350 ----------2.578
    标4 1.581 ----------1.651
    标5 0.041 ----------0.033

    安平(byron1111) 发表: 标品反标能对应上么?

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  • 安平

    第10楼2016/05/23

    应助达人

    反标的结果是可以接受的。应该不是系统问题。。


    除非标样本身不准确。。。。。。。

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