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Agilent 1260 自动进样器折腾小记

长胡子的菩提

2016/05/31

液相色谱（LC）

阔别实验室好几年了，想温习下实验室的感觉了，周末跑到别人家的实验室玩玩啦。收获满满的。正巧遇到别人家的实验室有台1260在地下室沉睡了好几年，今日终于重见天日了，睡美人终于要醒了，但是我不是那个王子。
此套1260配置如下：VWD、FLD、pump、autosampler,TCC
要使仪器正常使用第一步把机器组装起来，大家一起来堆积木了，依次从下往上柱温箱、自动进样器、带脱气机的泵、试剂架，女孩子们说都堆在一起太高了，个子不够高，够不到，那就分两摞了，FLD和VWD在一起，色谱柱出来到检测器的peek管要尽量短奥。
后面的连线是怎么接的呢？模块跟模块之间都是CAN(Controller Area Network)线连接，模块跟电脑之间是LAN线连接。由于这套配置FLD上没有LAN口，所以用起来只能串联检测器了，不用VWD的时候也得开着，是不是有点麻烦了。上图看看后面的先是怎么链接的

线都连好之后，开机，配置仪器。好久没用了，先冲下系统吧。
FLD最大耐压2MP，由于不知道系统有没有堵，保险起见先把FLD跟前面的系统断开，VWD入口接直通、出口接上背压管，开始冲洗系统。工作站上显示的压力引起了小伙伴的注意，5%甲醇水，直通，180多bar，是不是太高了（不说柱子参数以及溶剂就说压力高的都是耍流氓），开始排查是不是哪里有堵的地方，从后往前，先用扳手把VWD断开压力没有降低，不是这里堵了，重新连接好，再往前排查，把自动进样器六通阀1号位断开，压力降低了，自动进样器堵了，但是不确定是哪部分堵了，在工作站自动进样器选项卡下，把自动进样器的流路切换到旁路，压力下降了，小伙伴们找到了堵的位置，主路堵了，用openlab advisor把针升起来，针流出流动相很顺畅而且压力也下降了，不是针及之前部件的问题，那就剩下针座了，用扳手把5号位的固定螺丝拧松把针座翘起取出，这个官网有视频可以参考。把针座接到泵上反冲。

针座从开始一点一滴的到后来开始顺畅的呈喷射状，小伙伴终于把针座倒腾好了。值得庆祝。开工干活的日子就这么到来了。看下主路旁路和进样器的示意图

各品牌的自动进样器不太一样，安捷伦的是机械臂抓进样瓶到进样针的位置，岛津的是进样针移动到要进样的位置，赛默飞的是样品盘转动到进样针的位置，各有特点。
都写到这里了，就再说说各模块维护注意事项了。
从源头开始，首先是储液瓶和过滤头，承装水或者缓冲盐的储液瓶应选择棕色，避免藻类生长。透明试剂瓶一般盛装有机相。注意水相的有效期，工程师一般会说24小时，回想当年做磷酸肌酸钠，纯水相每天都配流动相耽误时间，所以前一天下班前配好很多，过滤完了，装到储液瓶里放进冰箱，能用两三天，不会滋生微生物，PH也不会变化，节省时间，前提是一定要冷藏奥。

接下来是溶剂过滤器了，那么怎么判断它是否堵了呢？拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。如果真的堵了应该如何清洗呢?将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留溶剂，然后将过滤器放在装有浓硝酸（35％）的烧杯里浸泡一小时。用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器至中性。不要使用超声波清洗机清洗。建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次。

沿着管路我们就到脱气机了，有的脱气机是跟泵一体的，有的是单独一个模块

我们小伙伴的仪器是长这样子滴，泵和脱气机是一体的奥。有种省钱了的感觉。如何确定脱气机是正常工作的呢？言简意赅点就是在purge的时候把吸滤头提起来，脱离液面，使气泡进入脱气机，若脱气机正常工作，气泡经过脱气机之后应消失或缩小。别在正常做样的时候试吆。
脱气机之后是泵单元了，关于如何更换purge过滤白头，如何更换柱塞杆密封圈，如何更换主动阀阀芯，官网和官微都有视频，可以自学。如何判断比例阀是否内漏。设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流速5ml/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。
小弟要去搬砖了，兄弟们撤。

分
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有雨的夜

第1楼2016/05/31

针座反冲是把针座接到冲洗阀通向柱的管线上啊，才明白，谢谢楼主

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长胡子的菩提

第3楼2016/05/31

应助工程师

有雨的夜(774234134) 发表:针座反冲是把针座接到冲洗阀通向柱的管线上啊，才明白，谢谢楼主

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一片枫叶

第4楼2016/05/31

应助达人

怎么从脱气机至四元比例阀的管路里有那么多气泡涅？

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长胡子的菩提

第5楼2016/05/31

应助工程师

木有气泡
一片枫叶(v2960432) 发表:怎么从脱气机至四元比例阀的管路里有那么多气泡涅？

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northman

第6楼2016/06/03

图文并茂，值得学习，如果顺带把官网的视频链接仪器贴出来，简直就是全面的一个教程贴了。

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light2357302

第7楼2016/06/03

真能够折腾的，不过确实能学到有用的东西

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长胡子的菩提

第8楼2016/06/21

应助工程师

毛爷爷说了自己动手丰衣足食
light2357302(light2357302) 发表:真能够折腾的，不过确实能学

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长胡子的菩提

第9楼2016/06/21

应助工程师

把官网的链接贴上，不会被一休哥禁言吗？
northman(northman) 发表:图文并茂，值得学习，如果顺带把官网的视频链接仪器贴出来，简直就是全面的一个教程贴了。

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长胡子的菩提

第10楼2016/06/21

应助工程师

northman(northman) 发表:图文并茂，值得学习，如果顺带把官网的视频链接仪器贴出来，简直就是全面的一个教程贴了。

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szc117

第11楼2016/06/21

工程师告诉我们，水相一般三天，有机相七天。如果像楼主这样每天冷藏，是不是可以用的时间更长呢？
还有如何判断purge阀滤芯是否堵了：打开purge阀，以纯水为流动相，5ml/min，压力不大于10bar

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