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关于保留时间的求助

m3089650

2016/06/22

液相色谱（LC）

峰保留时间的变化如上图，压力从第一针到最后一针15.6→16.8（两针之间变化量比较稳定），峰面积正常。这是我们公司12年的机子，最近只要使用酸性或者盐流动相就会出现这个问题，而且越来越严重，请教工程师说可能是流路流量不稳定，后来测试流量正常，求高手指导迷津

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有水有渝

第1楼2016/06/23

应助达人

是指压力越来越高，保留时间越来越长吗，对照品会不会也有这个现象，仪器是否配有柱温箱，进样的瞬间压力有没有波动？

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m3089650

第2楼2016/06/24

压力越来越高，保留时间变短了，进样瞬间压力变小然后回复正常
有水有渝(xky0230699) 发表:是指压力越来越高，保留时间越来越长吗，对照品会不会也有这个现象，仪器是否配有柱温箱，进样的瞬间压力有没有波动？

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有水有渝

第3楼2016/06/24

应助达人

那可能是样品溶液不干净致色谱柱污染引起的，用0.22um的滤膜过滤看看会不会好点。

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liushaobo710609

第4楼2016/06/24

如果你分别测试A,B通道流量都是准确的，其实只要重复性好就行，流量差一些不打紧，那肯定不是泵的问题。估计可能是比例阀的问题，比例阀宝石球有污染，用盐的那个通道比例阀拆洗一下看看！也可以换一下通道试试看，比如换C,D通道走梯度看看，记着用盐的通道放比例阀下面那个通道，其实没什么鸟用！呵呵，还有你的水相流动相甲酸会不会挥发呀？0.1%估计不可能，只是猜测！有没有用柱温，没有的话室温变化怎么样？觉得最可能的就是比例阀用盐的那个通道脏了

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m3089650

第5楼2016/07/08

对照品一出现这样的情况，后来超声了滤头问题好像解决了，不过第二天又是这种保留时间不稳定的情况
有水有渝(xky0230699) 发表:那可能是样品溶液不干净致色谱柱污染引起的，用0.22um的滤膜过滤看看会不会好点。

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m3089650

第6楼2016/07/08

使用柱温箱，后面超声清洗滤头，正常。第二天保留时间又变得不稳定了。后面清洗下比例阀试试，谢谢！
liushaobo710609(liushaobo710609) 发表:如果你分别测试A,B通道流量都是准确的，其实只要重复性好就行，流量差一些不打紧，那肯定不是泵的问题。估计可能是比例阀的问题，比例阀宝石球有污染，用盐的那个通道比例阀拆洗一下看看！也可以换一下通道试试看，比如换C,D通道走梯度看看，记着用盐的通道放比例阀下面那个通道，其实没什么鸟用！呵呵，还有你的水相流动相甲酸会不会挥发呀？0.1%估计不可能，只是猜测！有没有用柱温，没有的话室温变化怎么样？觉得最可能的就是比例阀用盐的那个通道脏了

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hujiangtao

第7楼2016/07/12

应助达人

普通液相会有一些差距的，UPLC一般没有漂移

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m3089650

第8楼2016/07/20

造成原因已经找到，比例阀出问题了，谢谢！
m3089650(m3089650) 发表: 使用柱温箱，后面超声清洗滤头，正常。第二天保留时间又变得不稳定了。后面清洗下比例阀试试，谢谢！

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valorb

第9楼2016/07/20

比例阀出了问题，可以试试用60℃的热水冲洗系统，不要接色谱柱。

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