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别人的故事也许是你的经历——0603

一片枫叶

2016/06/26

液相色谱（LC）

1：请问一下，方法设置的12分钟进样时间，但是检测器那边设置是10分钟，是不是表示后2分钟就没有色谱图了。
答：对。
还可以变波长，一分钟把波长调到溶剂峰没有响应的波长，溶剂峰出来了再调回检测波长。
比如1分钟有个溶剂峰很大，你也可以让检测器2分钟再记录，图谱好看点。
这个图谱可以在模板里面选择时间。
2：如果是标准品进样量跟样品的进样量不一样，外标法应该如何计算呢？比如：标准品进5微升，样品100微升。
答：1：你按照等量进样的结果乘以标准进样体积除以样品体积。
2：你进的样品体积是标准品得20倍，其结果要乘以20倍。
3：似乎以上算法都不对。
3：压力跳成这样——压力变化大约200psi，怎么回事。

推测：1：管路里可能有气泡——purge过了没有改善。
2：可能是色谱柱的问题——更换色谱柱也是如此。
3：流通池有气泡——流通池有气泡只影响基线，但不影响压力。
4：滤头污染或接头不严产生气泡——滤头没有气泡。
5：可能是密封圈损坏——密封圈已更换。
结论：滤芯的问题，把在线过滤器的滤芯一坼就好了。

4：液相色谱做一个新样品极性很大，走空白基线很好，压力也正常，峰形太难看怎么解决。

流动相：甲醇/水=3/7 ，乙腈也试过，峰形没有改善。
色谱柱：如下图

成分的名称：异噻咗啉酮
结构：如下图

实验推测：1：更换色谱柱——换了几根不同的色谱柱都是这样。
2：流动相的问题——甲酸可以改善峰形，甲酸铵或乙酸铵。加了0.1%的甲酸没有作用。
3：看结构是中性，加中性盐——加乙酸铵看一下结果。
4：增大流动相的极性，即增大水的比例。
5： waters xbridge c18 column 色谱柱是一种宽pH值范围的色谱柱，酸性条件不行就试一下碱性条件。
结论：加了0.1%TEA（三氟乙酸铵）后好了很多。

相关话题

ynmyx

第1楼2016/06/26

应助达人

很经典的总结，谢谢分享

0

有水有渝

第3楼2016/06/27

应助达人

2：如果是标准品进样量跟样品的进样量不一样，外标法应该如何计算呢？比如：标准品进5微升，样品100微升。
答：1：可以直接以质量计算不要用浓度计算，即当前进样量下的待测组分的质量。
2：你进的样品体积是标准品得20倍，其结果要除以20倍。

1

一片枫叶

第4楼2016/06/27

应助达人

老师是对的。
样品的含量=V标·C标·m标%·A样/(V样·C样·A标) V标/V样=1/20
=C标·m标%·A样/(20·C样·A标)
有水有渝(xky0230699) 发表:2：如果是标准品进样量跟样品的进样量不一样，外标法应该如何计算呢？比如：标准品进5微升，样品100微升。
答：1：可以直接以质量计算不要用浓度计算，即当前进样量下的待测组分的质量。
2：你进的样品体积是标准品得20倍，其结果要除以20倍。

0

武灵

第5楼2016/06/28

在线过滤器似乎我看到铜绿了？

0

一片枫叶

第6楼2016/06/28

应助达人

做好仪器的维护保养还是必不可少的。
武灵(zhonghuashendun) 发表:在线过滤器似乎我看到铜绿了？

0

武灵

第7楼2016/07/01

是啊，分析程序完后，一定要充分冲洗仪器，不然麻烦就过了。
一片枫叶(v2960432) 发表: 做好仪器的维护保养还是必不可少的。

1

拉菲

第8楼2017/06/21

同意
ynmyx(ynmyx)发表:很经典的总结，谢谢分享

0

爱吃流水席mz

第9楼2017/06/21

学习了

0

Kevin

第10楼2017/06/21

感谢宋老师的整理与分享

0

浪淘沙隐

第11楼2017/06/22

最后一个，保留那么弱，流动相中有机相为啥不减少一点。而且即使用了碱性流动相，峰形还是差。

0

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