葡萄酒及果酒出厂检验方法（酒精度、总糖、干浸出物、滴定酸、挥发酸、游离二氧化硫、总SO2）

食品检测66

2016/06/28

私聊

食品常规理化分析

葡萄酒及果酒出厂检验方法（酒精度、总糖、干浸出物、滴定酸、挥发酸、游离二氧化硫、总SO2）
一、感官检查与评定
1、外观在适宜光线（非直射阳光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，举杯齐眉，用眼观察杯中酒的色泽、透明度与澄清程度，有无沉淀及悬浮物；起泡和加气起泡葡萄酒要观察起泡情况，作好详细记录。
2、香气先在静止状态下多次用鼻嗅香，然后将酒杯捧握手掌之中，使酒微微加温，并摇动酒杯，使杯中酒样分布于杯壁上。慢慢地将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，分辨果香、酒香或有否其他异香，写出评语。
3、滋味喝入少量样品于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝，有了明确印象后咽下，再体会口感后味，记录口感特征。
4、典型性根据外观、香气、滋味的特点综合分析，评定其类型、风格及典型性的强弱程度，写出结论意见（或评分）。
二、酒精度
1、密度瓶法
（1）、原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液（酒精水溶液）的密度，查附录A（规范性附录），求得20℃时乙醇的体积百分数，％（体积分数），即酒精度。
（2）、仪器
1）、分析天平：感量0.0001g。
2）、全玻璃蒸馏器：500 mL。
3）、高精度恒温水浴：20.0±0.1℃。
4）、附温度计密度瓶：25或50mL。
（3）、试样的制备用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品（液温20℃）于500mL蒸馏瓶中，用 50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。
（4）、分析步骤
1）、蒸馏水质量的测定
a) 将密度瓶洗净并干燥，带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称量，直至恒重（m）。
b) 取下温度计，将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶，插上温度计，瓶中不得有气泡。将密度瓶浸入 20.0±0.1℃的恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持10min不变后，用滤纸吸去侧管溢出的液体，使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖好侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶壁上的水，立即称量（m1）。
2）、试样质量的测量将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，然后装满按试样的制备中制备的试样，按分析步骤b）同样操作，称量（m2）。
（5）、结果计算：
20 m2-m+A
ρ = ————×ρ0 …………………………………(1)
20 m1-m+A
m1-m
A =ρa× ———— ………………………………………(2)
997.0

式中：
ρ20——试样馏出液在20℃时的密度，g／L；
m——密度瓶的质量，g；
m1——20℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量，g；
m2——20℃时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量，g；
ρ0——20℃时蒸馏水的密度（998.20 g／L）；
A——空气浮力校正值；
ρa——干燥空气在 20℃、1013.25hPa时的密度值（≈1.2 g／L）；
997.0——在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差，g／L。
20
根据试样馏出液的密度ρ20，查附录A（规范性附录），求得酒精度。所得结果表示至一位小数。
（6）、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％。
2、酒精计法
（1）、原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积百分数示值，按附录B(规范性附录)加以温度校正，求得 20℃时乙醇的体积百分数，即酒精度。
（2）、仪器
1）、酒精计（分度值为0.1度）。
2）、全玻璃蒸馏器：1 000 mL。
（3）、试样的制备用一洁净、干燥的 500 mL容量瓶准确量取 500 mL（具体取样量应按酒精计的要求增减）样品（液温 20℃）于1000 mL蒸馏瓶中，以下操作同密度瓶法（3）的步骤。
（4）、分析步骤
将按密度瓶法（3）的步骤制得的试样倒入洁净、干燥的 500 mL量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后，放入洗净、干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5 min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B，换算成20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。
（5）、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％。
三、总糖（以葡萄糖计、直接滴定法）
1、原理
利用费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。
2、试剂和材料
2.1 盐酸溶液（1＋1）。
2.2 氢氧化钠溶液：200 g／L。 2.3 标准葡萄糖溶液 2.5 g／L：精确称取 2.5g（称准至0.0001g）在105～110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖，用水溶解并定容至1 000 mL。
2.4 次甲基蓝指示液 10g／L：称取 1.0 g次甲基蓝，溶解于水中，稀释至100mL。
2.5 费林溶液
a) 配制：按GB/T 603配制。
b) 标定预备试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ 各 5.00 mL于250 mL三角瓶中，加 50 mL水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。
c) 正式试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5.00 mL于 250 mL三角瓶中，加 50 mL水和比预备试验少 1 mL的葡萄糖标准溶液，加热至沸，并保持 2 min，加 2滴次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于 1 min内用葡萄糖标准溶液滴至终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。
d）计算
m
F=———×V …………………………（3）
1000
式中： F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相当于葡萄糖的克数，g；
m——称取葡萄糖的质量，g；
V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。
3、试样的制备
3.1 测总糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含总糖量为 0.2～0.4 g，加 5 mL盐酸溶液（1＋1）.加水至 20 mL，摇匀。于 68±1℃水浴上水解 15 min，取出，冷却。用200 g／L氢氧化钠溶液中和至中性，调温至 20℃，加水定容至刻度（V2）。
3.2 测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于 100 mL容量瓶中，使之所含还原糖量为 0.2～0.4g，加水定容至刻度。
4、分析步骤
以试样代替葡萄糖标准溶液，按2.5b同样操作，记录消耗试样的体积（V3），结果按式（4）计算。
测定干葡萄酒样品按2.5b操作时，正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。结果按式（5）计算。
5、结果计算
F
X=——————×1000 …………………………（4）
(V1/V2)×V3
F-G×V
X=——————×1000 …………………………（5）
(V1/V2)×V3
式中：X——总糖或还原糖的含量，g／L；
F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相当于葡萄糖的克数，g；
V1——吸取的样品体积，mL；
V2——样品稀释后或水解定容的体积，mL；
V3——消耗试样的体积，mL；
G——葡萄糖标准溶液的准确浓度，g／mL；
V——消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。
所得结果应表示至一位小数。
6、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2％。
四、干浸出物
1、原理
用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用其密度值查附录C（规范性附录），求得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。
2、仪器
2.1 瓷蒸发皿：200 mL。
2.2 高精度恒温水浴：20.0±0.1℃。
2.3 附温度计密度瓶：25或50 mL。
3、试样的制备
用 100 mL 容量瓶量取 100 mL样品（20℃），倒入 200 mL瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至约为原体积的 1／3取下，冷却后，将残液小心地移入原容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，洗液并入容量瓶中，于 20 ℃定容至刻度。
也可使用密度瓶法测定酒精中蒸出酒精后的残液，在20℃时以水定容至 100 mL。
4、分析步骤
方法一：取上述3试样的制备中制取的试样，按密度瓶法测定酒精分析步骤同样操作，并按密度瓶法测定酒精的密度计算公式计算出脱醇样品 20 ℃时的密度ρ1 ，以 ρ1×1.0018的值，查附录 C，得出总浸出物含量（g／L）。
方法二：直接取未经处理的样品，按密度瓶法测定酒精分析步骤同样操作，并按密度瓶法测定酒精的密度计算公式计算出该样品20℃时的密度ρB，按下式计算出脱醇样品20℃时的密度 ρ2，以ρ2查附录 C，得出总浸出物含量（g／L）。
ρ2＝1.00180(ρB-ρ)+1000…………………… (7)
式中：ρ2——脱醇样品20℃时密度，g／L；
ρB——含醇样品 20℃时密度，g／L；
ρ——与含醇样品含有同样酒精度的酒精水溶液在 20℃时的密度〔该值可用密度瓶法测定酒精方法测出的酒精密度带入，也可用气相色谱法测定酒精或酒精计法测定酒精方法中测出的酒精含量反查附录A得出的密度带入〕，g／L。 1.00180——20℃时密度瓶体积的修正系数。
5、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2％。
五、滴定酸
1 电位滴定法
1.1 原理
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用酸度计或电位滴定计指示溶液的pH，以氢氧化钠标准溶液滴定试液到pH 8.2为终点，根据氢氧化钠溶液的用量计算试样的滴定酸，结果以酒石酸表示。
1.2试剂和材料
1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.05 mol／L：按GB/T 601配制与标定，并准确稀释。
1.2.2 酚酞指示液 10 g／L：按GB/T 603配制。
1.3 仪器 1.3.1 pH计（酸度计）：精度0.01pH，附电磁搅拌器。
1.4 分析步骤
1.4.1 按使用说明书校正仪器。
1.4.2 样品测定吸取 10.00 mL样品于 100 mL烧杯中，加 50 mL水，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，当样液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时做空白试验。起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行测定。
1.5 结果计算
C×(V1-V0)×0.075
X=——————————×1000………………………………（8）
V2
式中：X——样品中滴定酸的含量（以酒石酸计），g／L；
C——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V1——样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2——吸取样品的体积，mL；
0.075——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1.000 mol／L］相当的以克表示的酒石酸的质量。
所得结果应表示至一位小数。
1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3％。
2 指示剂法
2.1 原理
利用酸碱滴定原理，以酚酞作指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算总酸含量，以试样所含酒石酸表示。
2.2 试剂和材料
同1.2。
2.3 分析步骤
取 20℃的样品 2～5 mL（取样量可根据酒的颜色深浅而增减），置于 250 mL三角瓶中，加入中性蒸馏水 50 mL，同时加入 2滴的酚酞指示液，摇匀后，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点，并保持30 s内不变色，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。同时做空白试验。起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行测定。
2.4 结果计算
同1.5。 2.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。
六、挥发酸
1、方法提要
以蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸，用碱标准溶液进行滴定，再测定游离二氧化硫和结合二氧化硫，通过计算与修正，得出样品中挥发酸的含量。
2、试剂与溶液
2.1 酒石酸溶液 20％。
2.2 氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.05 mol／L：按GB/T 601配制与标定，并准确稀释。
2.3 酚酞指示液 10 g／L：按GB/T 603配制。
2.4 盐酸溶液：将浓盐酸用蒸馏水稀释4倍。
2.5 碘标准溶液c(1/2I2)=0.005mol/L：按GB/T 601配制与标定，并准确稀释。
2.6 碘化钾晶体。
2.7 淀粉指示液,5g/L：称取5g淀粉溶于500mL蒸馏水中，加热至沸，并持续搅拌10min。再加入200g氯化钠，冷却后定容至1000mL。
2.8 硼酸钠饱和溶液：称取5g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于100mL热水中，冷却备用。
3、分析步骤
3.1 实测挥发酸：安装好蒸馏装置。吸取适量20℃样品（V）和酒石酸溶液在该装置上进行蒸馏，收集 100 mL馏出物。将馏出物加热至沸，加入 2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，30 s内不变色即为终点，记下耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。
3.2 测定游离二氧化硫：于上述溶液中加入1滴盐酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液和几粒碘化钾晶体，混匀后用0.005mol/L碘标准溶液滴定，得出碘溶液消耗的体积（V2）。
3.3 测定结合二氧化硫：在上述溶液中加入饱和硼酸钠溶液，至溶液显粉红色，继续用0.005mol/L碘标准溶液滴定，至溶液呈蓝色，得到碘溶液消耗的体积（V3）。
4、结果计算
c×V1×60.0
X1 = ——————…………………………（9）
V
式中：X1——样品中实测挥发酸的含量（以乙酸计），g／L；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的摩尔浓度，mol／L；
V1——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
60.0——与 1.00 mL氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）=1.000 mol／L］相当的以克表示的乙酸的质量，g；
V——取样体积，mL。
若挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需进行修正。修正时，按式（10）换算：
若挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需进行修正。修正时，按式（10）换算：

c2×v2×32×1.875 c2×v3×32×0.9375
X=X1 - —————————— - ——————————……………………（10）
V V
式中：X——样品中真实挥发酸（以乙酸计）含量，g／L；
X1——实测挥发酸含量，g／L；
C2——碘标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V——取样体积，mL；
V2——测定游离二氧化硫消耗碘标准溶液的体积，mL；
V3——测定结合二氧化硫消耗碘标准溶液的体积，mL；
32——与 1.00 mL碘标准溶液［c(1/2I2)=1.000 mol／L］相当的二氧化硫的质量，mg；
1.875——1g游离二氧化硫相当于乙酸的质量，g；
0.9375——1g结合二氧化硫相当于乙酸的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。
5、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。
七、游离二氧化硫（直接碘量法）
1、原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样品中二氧化硫的含量。
2 试剂和材料
a) 硫酸溶液（1＋3）：取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。
b) 碘标准滴定溶液c( 1／2 I2）=0.02 mol／L：按 GB/T 601中配制与标定，准确稀释 5倍。
c) 淀粉指示液 10 g／L：按GB/T 603中配制，并加入 40 g氯化钠。
3、分析步骤
吸取 50.00 mL 20℃样品于 250 mL 碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入 1mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持 30 s不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。
以水代替样品，做空白试验，操作同上。
4、结果计算

c×(V-V0)×32
X=————————×1000…………………………（13）
50
式中：X——样品中游离二氧化硫的含量，mg／L；
c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
V——消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；
32——与1.00 mL碘标准滴定溶液［c（1／2I2）=1.00 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；
50——取样体积，mL。
所得结果应表示至整数。
5、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
八、总二氧化硫(直接碘量法)
1、原理
在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准滴定溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。
2、试剂和材料
a) 氢氧化钠溶液 100 g／L；
b) 其他试剂与溶液同二氧化硫测定中2。
3、分析步骤
取 25.00 mL氢氧化钠溶液于 250 mL碘量瓶中，再准确吸取 25.00 mL 20℃样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15 min后，再加入少量碎冰块、1 mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝色，30 s内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。
以水代替作品做空白试验，操作同上。
4、结果计算
c×(V-V0)×32
X=————————×1000…………………………（13）
25
式中：X——样品中总二氧化硫的含量，mg／L；
c——碘标准滴定溶液的物质的量浓度，mol／L；
V——测定样品消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；
32——与1.00 mL碘标准溶液［c（1／2 I2）=1.000 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；
25——取样体积，mL。
所得结果应表示至整数。
5、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

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