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求助:乙醛气相色谱谱图问题!谢谢!

  • munaiyi638
    2016/07/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位前辈,向大家请教一个问题。近日才开始接触空气中有毒气体的检测,在检测乙醛的时候遇到了这样一个问题,标准品用AC20和SE30分离,均能出现2-3个峰,查资料说是乙醛容易形成多聚体,但是我们买的是进口纯度98.5%的标准品,为什么还会出现这么明显的峰,麻烦各位前辈帮忙看一下。我该如何改善这个情况,如果加硫酸该加多少?谢谢大家!下面是我跑的图,图一:SE30,柱温60度,图二:SE30,柱温35度,图三:AC20,柱温100度,图四:AC20,柱温35度。
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  • 安平

    第1楼2016/07/11

    应助达人

    具体参照了那个标准?具体分析条件如何?

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  • 安平

    第2楼2016/07/11

    应助达人

    使用了什么规格的色谱柱?一般的柱子乙醛应该出峰很快的。

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  • munaiyi638

    第3楼2016/07/12

    谢谢您的关注!
    我用的是GBZ/T 160.54-2007 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醛类——乙醛的溶剂解吸-气相色谱法,进样口温度200,柱温如图,检测器230。氮气2.0ml/min,分流比9:1。
    柱子都是商品柱,一根是AC20,30m,0.32mm,0.5μm;另一根SE30,30m,0.32mm,1.0μm。

    安平(byron1111) 发表:具体参照了那个标准?具体分析条件如何?

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  • zyl3367898

    第4楼2016/07/12

    应助达人

    第三张图出峰正常呀。

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  • munaiyi8

    第5楼2016/07/12

    问题是最前面两个峰好似是乙醛峰 最后那个不知是什么 前面两个峰分离很差 而且随着时间第二个峰会向第一个峰转变 所以不知该如何定性了

    zyl3367898(zyl3367898)发表:第三张图出峰正常呀。

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  • 阳阳68

    第6楼2016/07/13

    SE30的柱子,柱温设40度能得到较好的分离,乙醛易聚合,后面最大的峰是三聚乙醛,你买99.5%以上纯度的标准品会好点。

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  • munaiyi638

    第7楼2016/07/14

    您看我第二张图就是SE30,35度分的,图中第一个最大的峰是甲醇,第二个是乙醛吗?第三个是三聚乙醛吗?谢谢

    阳阳68(v2674477) 发表:SE30的柱子,柱温设40度能得到较好的分离,乙醛易聚合,后面最大的峰是三聚乙醛,你买99.5%以上纯度的标准品会好点。

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  • 安平

    第8楼2016/07/14

    应助达人

    乙醛应该在甲醇前

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  • munaiyi638

    第9楼2016/07/14

    老师, 用AC20的柱子,乙醛在甲醇前。SE30的柱子,乙醛在甲醇后面。

    安平(byron1111) 发表:乙醛应该在甲醇前

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  • munaiyi638

    第10楼2016/07/15

    各位老师 能帮忙分析一下吗 盼复 谢谢!

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