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提高岛津GC-MS自动积分的识别程度

ethanxu

2016/07/12

气质联用（GCMS）

前言：我们在用岛津GCMS分析时，特别是样品较多，而每个样品需要定性定量的化合物各类又较多的情况下，有时加载了定量方法后，目标峰因为种种原因不能自动积分种，很有可能造成漏看数据的情况，这时我们可以通过改变仪器默认的一些设置来提高自动积分识别率，从而引起处理数据时的关注。
GCMS对于样品中目标峰的识别并自动积分无非与三个要素有关：
1、保留时间
2、在保留时间范围内是否有目标碎片离子
3、目标离子之间的比例，即我们说的峰度比。
这三个要素其中目标离子碎片是在建方法时已经选择好了，是固定不变的，那我们只能去改变另外两个参数。
正常情况下这两参数都是默认好的，但我们可以改变这些参数，不让仪器对于目标物的识别那么“苛刻”，从而增加识别度而自动去积分，数据处理时提醒我们去注意。
第一步，打开一个你的定量方法，选择定量参数这个功能：

第二步，定量参数中有四个标签，选择第二个标签“Identification”，改变其中的默认设置：

在“Identification”这个标签中，左边“Identification Method”中有两种方式，一个是时间窗，一个是时间带。缺省设置选择的是时间窗，目标峰与参考峰各自5%（可以自行设置）的范围。选择时间带时，可以设置时间带的时间。举个例子：
标样出峰的时间段5.3-5.4分钟，选择时间窗时，仪器就会在5.3-5.4这个0.1分钟的基础上±5%（可以自行设置）进行寻找，看是否相关离子碎片；而选择时间带，这里默认是0.1分钟（可以自行设置），可以在5.2-5.5分钟内查找是否有相关离子碎片；若有便进行离子比例比较。
在“Spectrum Confirmation”中，选择“使用参考离子”，参考离子方式有两种，一种是绝对，一种是相对。缺省离子离子的允差默认是30%，我们可以设置成相对于参考离子50%的允差范围。

通过这样设置后，可以大大降低仪器对目标峰识别的“苛刻”度，让仪器自动处理数据时“宁可错杀三千，不可放过一个”。
另外有时目标物是一簇峰，出峰的时间范围很宽，我们可以把标准保留时间高大点（默认是0.5分钟）以便于我们观察及积分，如下图：

以上如有不妥，欢迎大家拍砖！

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Flynnchen

第1楼2016/07/12

我用的是安捷伦，不过可以参考参考。

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