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【求助】四溴雙酚的GC/MS方法該怎么樣設定呢

气质联用(GCMS)

  • 在座各位有誰有測試四溴雙酚的方法呢
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  • chenny

    第1楼2006/11/18

    色谱柱:DB-5MS,HT(15M*0.25MM*0.1um)
    进样口温度:270
    进样模式:无分流进样1ul
    Transfer line temperature:275
    离子源温度:250
    离子轰击强度:70
    Dwell time:100ms/ion/scan
    溶剂延迟:8min
    离子扫描范围:50 to 700m/z
    Scan模式:选择离子,293,529,544
    载气流速:氦气,流速:1.0
    GC程序升温:100度维持2分钟,以每分钟20度的速率升至240度,改以每分钟5度的速率加热至260度,再改以每分钟40度的速率加热至300度,维持5分钟,共19分钟.

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  • 21個人

    第2楼2006/11/18

    謝謝樓上的﹐膜厚0.1um的柱子可以用嗎?

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  • 21個人

    第3楼2006/11/18

    我用的30m的柱﹐膜厚0.25um。出峰時間比較晚

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  • viki

    第4楼2006/11/24

    请问你做的图谱怎么样呢?标液的图谱杂不杂?固定液的流失大不大?
    我用二楼的方法做的标液(4ppm),可是几乎找不到峰
    有哪位给我支个招,多谢!

    peiqilv 发表:我用的30m的柱﹐膜厚0.25um。出峰時間比較晚

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  • 21個人

    第5楼2006/11/25

    標准的圖譜還好的﹐只是有一定流失﹐不過我不能確認是柱子還是本身溶劑的問題﹐我做的10ppm﹐在TIC里面峰很高。

    viki 发表:请问你做的图谱怎么样呢?标液的图谱杂不杂?固定液的流失大不大?
    我用二楼的方法做的标液(4ppm),可是几乎找不到峰
    有哪位给我支个招,多谢!

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  • zsuzhf

    第6楼2006/12/03

    我用高温柱做,从160℃开始,保持1min,每分钟40℃,升到300℃,保持4min。SCAN模式,标样在4.2min左右出峰,标样浓度为4、10、20、40ppm时曲线相关系数可以做到0.999以上。你试试用高浓度的标准先找到峰吧。

    viki 发表:请问你做的图谱怎么样呢?标液的图谱杂不杂?固定液的流失大不大?
    我用二楼的方法做的标液(4ppm),可是几乎找不到峰
    有哪位给我支个招,多谢!

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