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【乳制品检测之家】原子荧光砷标线做不好、测汞前同时进酸液和还原剂空白居高不下以及自动进样器稀释问题

六子

2016/07/17

乳制品检测

一、群友问：做的砷标线太离谱了，测的几次值都不一样。
群友讨论分析：阀没压紧导致还原剂，载液没吸到，确认还原剂和载流瓶子里有没有气泡。
二、群友问：自动进样器的自动稀释、手动稀释、不稀释的区别
群友分享：前者仪器自动吸取原液和稀释液稀释，只要把最高点标准上机注放在1号位（假设），设置好位置和浓度（自动稀释时标准系列的梯度要计算好，仪器只能吸取整数的毫升数），选择自动稀释，保存好方法，就可以自动稀释了。如果标准系列的设置情况里自动稀释没选，就是不稀释，仪器会按设置的标准系列给定的位置吸取标准液。手动稀释就是自己根据情况把原来的液体体按适当的比例稀释，再上机测定。
三、群友问：压阀压紧了，空白居高不下且不稳定
群友分享：污染了吧，（1）载液重配（重新开一瓶盐酸或硝酸），再走一遍，可以多走几针；
（2）管路清洗:第一步后问题依旧，用10%硝酸清洗管路，载液管、还原剂管、吸样管都要清洗；
（3）炉芯清洗:取下放10%硝酸浸泡清洗。
确认位置无误，一步一步排查。
四、群友问：测汞前用酸液清洗仪器，如果只用酸液，荧光值就不高，如果也同时进还原剂，标夜空白值就会很高，是不是还原剂有问题了？还原剂用的是分析纯的。
群友一分享：还是有污染，除了还原剂，也不能排除酸的污染，试剂重配，一个一个排除，按完整程序进样。观察一下，进了还原剂后，荧光值是稳定的，还是逐渐下降，如果逐渐下降的话，那就问题不大，就一直走空白，直到下降到300以下（最好能200以下）。如果高值稳定的话，那应该是污染源还存在的。
群友二分享：仪器基底有点高，走空气，走水，走酸，走酸加还原剂，都试试。
群友三分享：有两种可能：
1、仪器被汞含量高的样品污染了，把能替换掉的样品管都换了。
2、还原剂的试剂中汞含量比较高，试着换另一个品牌或者更高纯度的还原剂试试。如果有其他设备，比如ICP，把还原剂溶解稀释后，测一下试试。如果汞含量比较高，果断换掉。
五、群友问：怎么辨别基底的高低呢？汞，砷，硒空转时荧光值多少为最佳，进了还原剂和酸的值是多少？
群友分享：仪器调试的时候空转就知道了，还有和标液对比，看数值能差多少，标液还没有噪音大是做不出标线的。自己实验室仪器汞在200左右，砷50，两次误差不超过5。
非常感谢乳制品检测之家群友珠珠老师、冯老师、夏老师、吴老师、高老师、王老师等的讨论分享，整理不当之处欢迎跟帖指正，也欢迎老师们继续跟帖讨论。

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