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GC-MS测试邻苯含量

气相色谱(GC)

  • 有一个成品经过几次测试,自动积分后发现是
    DBEP,所得的报告如下:

    定量报告 (QT 复核)
    数据路径 : D:\Data\2016\201607\20160715\
    数据文件 : 邻苯5235,4462829055.D
    采集 : 15 Jul 2016 13:53
    操作者 :
    样品 : 5235,4462829055
    其他 : 内标浓度1.004ug/ml,稀释因子为10,样品量为0.3097g
    ALS 样品瓶: 11 样品乘积因子: 1
    定量时间 : Jul 26 11:13:06 2016
    定量方法 : D:\校准曲线\2016\201606\HP-5MS邻苯160617-4D.M
    定量方法标题:
    上一次定量更新: Sun Jun 19 16:04:46 2016
    响应方式 : 初始校正
    化合物 保留时间 定量离子 响应值 浓度 单位 偏差(分钟)
    --------------------------------------------------------------------------
    内标
    1) Benylate 7.497 105 894543 10.90 PPM 0.00
    目标化合物 定性离子
    2) DMP 0.000 0 N.D.
    3) DEP 0.000 0 N.D.
    4) DIBP 8.400 223 265 0.4874 PPM # 1
    5) DBP 0.000 0 N.D.
    6) DMEP 0.000 0 N.D.
    7) DIHP 10.485 85 11276 0.8140 PPM # 1
    8) DEOEP 0.000 0 N.D.
    9) DPP 0.000 0 N.D.
    10) DNHP 0.000 0 N.D.
    11) BBP 12.790 91 20689 1.3470 PPM # 1
    12) DBEP 13.705 193 139078 34.9474 PPM # 60
    13) DCYHP 0.000 0 N.D.
    14) DEHP 0.000 0 N.D.
    15) DPHP 0.000 0 N.D.
    16) DNOP 0.000 0 N.D.
    17) DINP 0.000 0 N.D.
    18) DNP 0.000 0 N.D.
    --------------------------------------------------------------------------


    (#) = 定性峰超出范围 (m) = 手动积分 (+) = 已求和的信号
    但是经过再三确认原料中并未引入DBEP,所以成品中也就不可能有DBEP,
    HP-5MS邻苯160617-4D.M Tue Jul 26 11:13:13 2016
    +关注 私聊
  • Flynnchen

    第1楼2016/07/26


    该成品测试后所得的色谱图如上,测试条件如下

    样品进样口:gc
    进样方式:gc ALS
    质谱仪:已启用
    没有为此方法分配样品准备方法.
    柱箱
    平衡时间 0.1 分钟
    最高温度 300 ℃
    低速风扇 未启用
    柱箱 程序 打开
    120 °C 用于 1 分钟
    然后 20 °C/min 到 180 °C 用于 1 分钟
    然后 10 °C/min 到 280 °C 用于 5 分钟
    运行时间 20 分钟
    前进样器
    进样针规格 10 μL
    进样量 1 μL
    溶剂 A 清洗(前进样) 3
    溶剂 A 清洗(后进样) 0
    溶剂 A 体积 8 μL
    溶剂 B 清洗(前进样) 0
    溶剂 B 清洗(后进样) 5
    溶剂 B 体积 8 μL
    样品清洗 3
    样品清洗量 8 μL
    样品抽吸 6
    驻留时间(前进样) 0 分钟
    驻留时间(后进样) 0 分钟
    溶剂清洗抽吸速度 300 μL/min
    溶剂清洗排放速度 6000 μL/min
    样品清洗抽吸速度 300 μL/min
    样品清洗排放速度 6000 μL/min
    进样排放速度 6000 μL/min
    粘性延迟 0 秒
    采样深度 -2 mm
    进样类型 标准
    L1 气隙 0.2 μL
    样品重叠
    未启用样品重叠
    前 SSZ 进样口 He
    模式 分流
    加热器 打开 280 °C
    压力 打开 14.168 psi
    总流速 打开 15.041 mL/min
    隔垫吹扫流量 打开 1.8412 mL/min
    载气节省 打开 20 mL/min 后 1 分钟
    分流比 10 :1
    分流流量 12 mL/min
    辅助加热区 1 (MSD 传输线)
    加热器 打开
    温度 程序 打开
    280 °C 用于 0 分钟
    运行时间 20 分钟
    色谱柱 #1
    Agilent 19091S-433: 1787.36902
    HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox
    325 °C: 30 m x 250 μm x 0.25 μm
    进样: 前 SSZ 进样口 He
    出样: 真空
    (初始值) 120 °C
    压力 14.168 psi
    流速 1.2 mL/min
    平均速率 41.195 cm/sec
    滞留时间 1.2137 分钟
    流速 程序 打开
    1.2 mL/min 用于 0 分钟
    运行时间 20 分钟
    信号
    信号 #1: 测试谱图 保存 关闭
    50 Hz
    信号 #2: 测试谱图 保存 关闭
    50 Hz
    信号 #3: 测试谱图 保存 关闭
    50 Hz
    信号 #4: 测试谱图 保存 关闭
    50 Hz
    MS 采集参数
    一般信息
    ------- -----------
    调谐文件 : atune.u
    采集模式 : 选择离子监测
    MS 信息
    -- -----------
    溶剂延迟 : 4.20 分钟
    EMV 模式 : 相对的
    相对电压 : 0
    结果 EM 电压 : 1600
    组 1
    组 ID : 1
    分辨率 : 低
    绘图 1 离子 : 163.00
    离子/在组中驻留 ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留)
    ( 77.00, 100) (105.00, 100) (121.00, 100)
    (135.00, 100) (149.00, 100) (163.00, 100)
    (177.00, 100) (194.00, 100) (222.00, 100)
    组 2
    组 ID : 2
    分辨率 : 低
    组开始时间 : 6.80
    绘图 1 离子 : 105.00
    离子/在组中驻留 ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留)
    ( 59.00, 100) ( 77.00, 100) ( 91.00, 100)
    (104.00, 100) (105.00, 100) (121.00, 100)
    (132.00, 100) (149.00, 100) (167.00, 100)
    (176.00, 100) (194.00, 100) (205.00, 100)
    (207.00, 100) (212.00, 100) (223.00, 100)
    组 3
    组 ID : 3
    分辨率 : 低
    组开始时间 : 10.20
    绘图 1 离子 : 149.10
    离子/在组中驻留 ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留)
    ( 72.00, 100) ( 85.10, 100) (121.00, 100)
    (149.10, 100) (167.00, 100) (176.00, 100)
    (193.00, 100) (219.00, 100) (221.00, 100)
    (233.00, 100) (237.00, 100) (251.00, 100)
    (266.00, 100)
    组 4
    组 ID : 4
    分辨率 : 低
    组开始时间 : 12.00
    绘图 1 离子 : 149.00
    离子/在组中驻留 ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留)
    ( 77.00, 100) ( 91.00, 100) (113.00, 100)
    (133.00, 100) (149.00, 100) (153.00, 100)
    (167.00, 100) (176.00, 100) (193.00, 100)
    (206.00, 100) (225.00, 100) (231.00, 100)
    (233.00, 100) (238.00, 100) (249.00, 100)
    (251.00, 100) (279.00, 100)
    组 5
    组 ID : 5
    分辨率 : 低
    组开始时间 : 15.00
    绘图 1 离子 : 149.00
    离子/在组中驻留 ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留) ( 质量数, 驻留)
    (127.00, 100) (149.00, 100) (167.00, 100)
    (261.00, 100) (275.00, 100) (279.00, 100)
    (293.00, 100)
    离子源 : 230 C 最大值 250 C
    四极杆 : 150 C 最大值 200 C
    MS 采集参数结束
    SN 的调谐参数: US11409901
    -----------------------------
    痕量离子检测已关闭。
    EMISSION : 34.610
    ENERGY : 69.922
    REPELLER : 27.442
    IONFOCUS : 90.157
    ENTRANCE_LE : 28.500
    EMVOLTS : 1600.000
    Actual EMV : 1600
    GAIN FACTOR : 0.52
    AMUGAIN : 2019.000
    AMUOFFSET : 116.000
    FILAMENT : 2.000
    DCPOLARITY : 1.000
    ENTLENSOFFS : 18.573
    MASSGAIN : -636.000
    MASSOFFSET : -37.000

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    +关注 私聊
  • 荆棘鸟fiona

    第2楼2016/07/26

    要都发布在主题帖楼层哦,还有,需要数据的分析过程和结论,不然原创性不足,就不能通过原创大赛参赛作品审核哈!

0
    +关注 私聊
  • Flynnchen

    第3楼2016/07/26


    最后经过NIST数据库确认该保留时间下所得的物质不是DBEP,而是Butylamine。

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    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第4楼2016/07/26

    应助达人

    最后有文字表述一下,表格太多,反而看不懂。

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