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CS12A柱子奇怪现象求助

water613

2016/07/27

离子色谱（IC）

使用CS12A的柱子分析阳离子，以前一直是使用100%超纯水萃取样品后分析，最近改成了使用10%IPA萃取样品后再分析，发现Ca离子拖尾严重，加上测试标液也有拖尾，怀疑是柱子本身老化了：

于是买了根新的CS12A柱子，装上分析标液还可以：

再分析样品，奇怪了，6.6分钟那个是什么峰啊，弄得谱图这么难看：

于是去做了个空白样品，结果发现6.6分钟还是有个很大的峰：

不信邪，直接取了10%IPA进样分析，同样存在6.6分钟的异常峰：

瞬间凌乱了，难道是CS12A柱子跟IPA不兼容？但是使用旧柱子分析空白样品（同样是10%IPA），结果却没有异常峰：

现在弄糊涂了，查了CS12A的使用手册，厂商说这根柱子和醇有兼容性问题，树脂会和醇生成酯，因此不能使用醇类作为淋洗液，但是我们一直使用的是20mN的MSA作为淋洗液的，每次样品进样量只有50uL，相当于样品中只含5uL的IPA，难道这个6.6分钟的峰就是IPA和树脂反应生成的酯的峰？那为什么旧柱子就没有呢？到底CS12A这根柱子能否分析含有醇类的样品呢？
ps.旧柱子柱压1500psi，新柱子柱压1000psi，流速1mL/min，淋洗液20mN MSA

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anisme1010

第1楼2016/07/27

你进针自来水试试呢

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water613

第2楼2016/07/27

自来水没测过，但测了纯水，一点问题没有：
anisme1010(anisme1010) 发表:你进针自来水试试呢

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anisme1010

第3楼2016/07/27

那可能是样品中的物质，但是你说空白中也有这个峰，就有点不可思议了。

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water613

第4楼2016/07/28

呃，我们的空白样品是使用10%IPA，对未装有样品的袋子进行萃取，再进样进行分析的，不是使用淋洗液做的空白。
现在基本上可以确定新柱子谱图中的6.6分钟异常峰来源于IPA了，只不过还不知道为什么新柱子有，而旧柱子没有这个峰
anisme1010(anisme1010) 发表:那可能是样品中的物质，但是你说空白中也有这个峰，就有点不可思议了。

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anisme1010

第5楼2016/07/28

现在使用的10%的IPA与之前旧柱子上使用的10%IPA是同义来源么？
water613(water613) 发表: 呃，我们的空白样品是使用10%IPA，对未装有样品的袋子进行萃取，再进样进行分析的，不是使用淋洗液做的空白。
现在基本上可以确定新柱子谱图中的6.6分钟异常峰来源于IPA了，只不过还不知道为什么新柱子有，而旧柱子没有

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water613

第6楼2016/07/29

是同一瓶子的试剂
anisme1010(anisme1010) 发表:现在使用的10%的IPA与之前旧柱子上使用的10%IPA是同义来源么？

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鸭梨山大

第7楼2016/08/02

旧柱子之前一直是测的纯水萃取的样品，加上老化，可能不会与IPA反应了，你新柱子直接上IPA可能会比较伤柱子的，而且你这样根本没法测Ca。使用什么样的前处理方法也要根据后面的仪器分析条件来选择。我阳离子只测铵根和钾，峰拖尾了用80mM的MSA冲冲也还能用，我们每天开机跑十几个小时，阳离子柱也一般几年换一根。

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