气相色谱做乙酰甲胺磷的回收率过高的，怎么回事？求各位大神

浓缩都很容易出现回收率过高的问题。火候和时间必须掌握好呀！

应助达人

标样是用基质配置的么？

应助达人

貌似计算的方法看不懂呢

浓度用旋转蒸发仪进行。温度在34度，压力是200，等到干了取下，然后剩下的用吸耳球吹。复溶时，涡旋之后马上转移到上样小瓶中。这样弄完还是高。。。

我做的是乙酰甲胺磷的水溶液，标样是用丙酮稀释的标准品

回收率=测定浓度/计算浓度 计算浓度=（1ppm*5ml）*30ml/75ml/3ml
意思是：1ppm取5ml，那么农药的溶质为1ppm*5ml。农药用有机溶剂提取后，溶在有机溶剂中，这时浓度为：（1ppm*5ml）/75ml（75ml是指70ml的有机溶剂加上5ml的1ppm中的有机溶剂）。取30ml进行浓缩，那么浓缩后的农药溶质为：（1ppm*5ml）*30ml/75ml。用3ml的丙酮进行定容，那么进样小瓶中浓度为（1ppm*5ml）*30ml/75ml/3ml

应助达人

用高惰性衬管试试，有时是基质增强原因。10ppm吸500uL试试。

可能是基质效应。
楼主用水做样品，经过提取、净化、浓缩、溶剂转换，用丙酮稀释的标准物定量，回收率110%和129%，应该是正常的。
我做水果蔬菜中的这两种农药，回收率可达200%，而且回收率因水果蔬菜种类的不同而不同，都是基质效应的影响。
丙酮配制的这两种农药标准溶液，峰宽大，拖尾明显；经过一系列前处理步骤的样品，峰形明显改善，峰宽减小，拖尾不明显。这也是基质效应的影响。

目前解决问题的办法，可以用基质加标作为标准品来定量，回收率可以用其它浓度的基质加标来计算。

10ppm吸500uL？这是指？