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GC-MS内标法定量检测白酒中的香气成分，内标定量不知道哪里出问题，请求支援

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2016/08/13

气质联用（GCMS）

我现在用内标定量检测白酒中香气成分，用的内标是3-辛醇。用的HS-SPME.我是取7.5ml稀释到10%酒样，加Nacl饱和，然后加25微升300ppm内标。标品的标准曲线制作：是在10%乙醇溶液中加入一定量的标品，然后逐级稀释，稀释成6个浓度的标品。取7.5ml的各浓度的标品稀释液，加Nacl饱和，加25微升30ppm内标。最后以待测物与相应内标物峰面积比为横坐标，香气化合物与内标物浓度之比为纵坐标，建立标准曲线。有这么几个问题需要求助：
1.最后将我测样的结果带进去，最后算出来待测物浓度和其他文献比较，误差很大。不知道问题出在哪里了。
2.还有就是我制作标曲时，内标峰面积很大。可是在测样品时内标峰面积很少，和制作标曲出来的内标峰面积差很多很多。
3.我怕内标没有完全萃取出来，就直接取了7.5ml的10%乙醇溶液，加同样量的内标，就能完全萃取出来。和制作标曲时出来的差不多，和测样品时差别很大很大，是为什么？

分
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symmacros

第1楼2016/08/13

应助达人

请问是要测定多大浓度的成分？不能用直接测定吗？

0

p3133742

第2楼2016/08/13

我的样品酒精含量特别高，只能稀释之后再测定。酒中的挥发物质很多，大概一百多种，我只是对其中主要的定量，现在问题是，我最后算出来的定量结果和文献里相差很大，不知道问题在哪里。
symmacros(jimzhu) 发表:请问是要测定多大浓度的成分？不能用直接测定吗？

0

symmacros

第3楼2016/08/13

应助达人

SPME必须稀释酒样，只是对的。但测定主要成分就不必用SPME了，可以直接进样测定。小的成分可以用SPMNE来测定。另外SPME的内标量不要和目标物相差太大。

0

p3133742

第4楼2016/08/13

我的样品中挥发性物质含量几乎都是几百ug/L，多的才1mg/L。量都特别小。查了大量文献，都是用顶空或液液萃取定量。
symmacros(jimzhu)发表:SPME必须稀释酒样，只是对的。但测定主要成分就不必用SPME了，可以直接进样测定。小的成分可以用SPMNE来测定。另外SPME的内标量不要和目标物相差太大。

0

symmacros

第5楼2016/08/13

应助达人

1.最后将我测样的结果带进去，最后算出来待测物浓度和其他文献比较，误差很大。不知道问题出在哪里了。

请问相差多少？做过回收率吗？

0

p3133742

第6楼2016/08/14

和最后结果差100倍吧。我算出来60mg／L，按理说应该是0.6mg/L.肯定到不了60mg/L,所以不知道问题出在哪了。
symmacros(jimzhu)发表:1.最后将我测样的结果带进去，最后算出来待测物浓度和其他文献比较，误差很大。不知道问题出在哪里了。

请问相差多少？做过回收率吗？

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symmacros

第7楼2016/08/14

应助达人

和最后结果差100倍，计算有无问题？

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p3133742

第8楼2016/08/14

计算了好多次，都没问题。我在想是不是哪里原理出问题了，做的过程没错，只是哪里有一小部分出错了，然后推理出错误了。
symmacros(jimzhu)发表:和最后结果差100倍，计算有无问题？

0

symmacros

第9楼2016/08/14

应助达人

讲讲你的计算过程?

0

m3071659

第10楼2016/08/14

加标量还有计算有没问题？

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