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GC-MS内标法定量检测白酒中的香气成分,内标定量不知道哪里出问题,请求支援

气质联用(GCMS)

  • 我现在用内标定量检测白酒中香气成分,用的内标是3-辛醇。用的HS-SPME.我是取7.5ml稀释到10%酒样,加Nacl饱和,然后加25微升300ppm内标。标品的标准曲线制作:是在10%乙醇溶液中加入一定量的标品,然后逐级稀释,稀释成6个浓度的标品。取7.5ml的各浓度的标品稀释液,加Nacl饱和,加25微升30ppm内标。最后以待测物与相应内标物峰面积比为横坐标,香气化合物与内标物浓度之比为纵坐标,建立标准曲线。有这么几个问题需要求助:
    1.最后将我测样的结果带进去,最后算出来待测物浓度和其他文献比较,误差很大。不知道问题出在哪里了。
    2.还有就是我制作标曲时,内标峰面积很大。可是在测样品时内标峰面积很少,和制作标曲出来的内标峰面积差很多很多。
    3.我怕内标没有完全萃取出来,就直接取了7.5ml的10%乙醇溶液,加同样量的内标,就能完全萃取出来。和制作标曲时出来的差不多,和测样品时差别很大很大,是为什么?
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  • symmacros

    第1楼2016/08/13

    应助达人

    请问是要测定多大浓度的成分?不能用直接测定吗?

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  • p3133742

    第2楼2016/08/13

    我的样品酒精含量特别高,只能稀释之后再测定。酒中的挥发物质很多,大概一百多种,我只是对其中主要的定量,现在问题是,我最后算出来的定量结果和文献里相差很大,不知道问题在哪里。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是要测定多大浓度的成分?不能用直接测定吗?

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  • symmacros

    第3楼2016/08/13

    应助达人

    SPME必须稀释酒样,只是对的。但测定主要成分就不必用SPME了,可以直接进样测定。小的成分可以用SPMNE来测定。另外SPME的内标量不要和目标物相差太大。

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  • p3133742

    第4楼2016/08/13

    我的样品中挥发性物质含量几乎都是几百ug/L,多的才1mg/L。量都特别小。查了大量文献,都是用顶空或液液萃取定量。

    symmacros(jimzhu)发表:SPME必须稀释酒样,只是对的。但测定主要成分就不必用SPME了,可以直接进样测定。小的成分可以用SPMNE来测定。另外SPME的内标量不要和目标物相差太大。

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  • symmacros

    第5楼2016/08/13

    应助达人

    1.最后将我测样的结果带进去,最后算出来待测物浓度和其他文献比较,误差很大。不知道问题出在哪里了。

    请问相差多少?做过回收率吗?

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  • p3133742

    第6楼2016/08/14

    和最后结果差100倍吧。我算出来60mg/L,按理说应该是0.6mg/L.肯定到不了60mg/L,所以不知道问题出在哪了。

    symmacros(jimzhu)发表:1.最后将我测样的结果带进去,最后算出来待测物浓度和其他文献比较,误差很大。不知道问题出在哪里了。

    请问相差多少?做过回收率吗?

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  • symmacros

    第7楼2016/08/14

    应助达人

    和最后结果差100倍,计算有无问题?

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  • p3133742

    第8楼2016/08/14

    计算了好多次,都没问题。我在想是不是哪里原理出问题了 ,做的过程没错,只是哪里有一小部分出错了,然后推理出错误了。

    symmacros(jimzhu)发表:和最后结果差100倍,计算有无问题?

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  • symmacros

    第9楼2016/08/14

    应助达人

    讲讲你的计算过程?

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  • m3071659

    第10楼2016/08/14

    加标量还有计算有没问题?

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