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用ICP-AES与X射线衍射分别对矿粉进行分析,结果差异较大的原因是什么

  • 红梅傲雪333
    2016/08/15
  • 私聊

ICP光谱

  • 我用ICP-AES法测定公司矿粉中的含量,公司同时将样品送到外面去检测,结果如下:

    我用NaOH融熔法,镍坩埚,680度,放于马弗炉半小时,进行ICP的测定,用SiO2粉末作添加回收,结果96.08%。由于没有MgO试剂,没做MgO的添加回收试验。试验结果中最关心的就是MgO和SiO2的含量,结果这两项与别人测定的相差好大。
    我们送检的单位用的是X衍射矿物成分分析(JCPDS卡片),使用的仪器是荷兰X‘pert MPD pro X射线衍射仪
    我用ICP测了几遍,自己的结果都没怎么变,平行也很好,到底是我测的有问题还是别人测得有问题?结果出现差异的原因是什么?请各位大神帮我分析一下
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  • 红梅傲雪333

    第1楼2016/08/15

    希望懂X射线衍射技术的大神也来帮帮分析一下,因为对这个X衍射分析不太懂

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  • summerlwl

    第2楼2016/08/15

    从原理上来说X衍射分析时针对的样本太小,代表性差。无法与ICPOES作比对,

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  • 红梅傲雪333

    第3楼2016/08/15

    矿粉样本都是一样的,都是几百目以上,均匀性应该很好,我用氢氧化钠熔融法时也只称取了0.1000-0.1500g的样品,已经很少了,不过用熔融法加ICP测定,重复几次结果都很稳定,难道X衍射分析的样本更小?小到多少呢?

    summerlwl(summerlwl) 发表:从原理上来说X衍射分析时针对的样本太小,代表性差。无法与ICPOES作比对,

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  • 364229136

    第4楼2017/03/19

    XRD是无标分析,只是利用晶体结晶程度来判断的。充其量算是半定量分析。

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  • 风之灵

    第5楼2017/03/27

    XRD测试的时候是基于晶相,一般用于定性,用于定量的时候一般主要用于比较极端的情况,比如化学式相同,但是晶体结构不同,要区分不同晶体结构的比例。如钛白粉中金红石型和锐钛型的含量之类的。象你们这个样品,如果是用X射线类的仪器测那也是用X射线荧光光谱仪来测。X射线型仪器受样品结构和基体成分影响非常大,测试结果误差较大,其准确性是完全不能和ICP光谱法来比较的。

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