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TEM中如何正确制样和选择载网？

研制成理小编

2016/08/17

透射电镜（TEM）

制样：
1.溶液相纳米颗粒
常见的纳米粒子（金属纳米颗粒、量子点、氧化物纳米颗粒等）都能够很好溶解、或者分散在溶剂中，使得制样过程变得简单很多。常见的方法有两种：1.捞取法：用特制的镊子夹取载网放置于分散好的胶体溶液中，适当晃动，取出载网晾干即可，如图1所示。2.滴液法：在干净桌面上铺一张A4纸或者面巾纸，在A4纸上放一张滤纸。将载网正面朝上放置在滤纸中央。用滴管取液滴加到载网上，如图2所示。

图1

图2

2.粉末状多相催化剂

对于多相催化剂而言，样品通常呈现为粉末状。这类样品需要分散到溶剂中，再挂网。因为理论上，样品越薄越利于观察。所以对于粉末样品，挂网前务必充分研磨，确保样品足够薄。有时候为了能够拍出理想的电镜照片，常常研磨一小时甚至数小时。研磨完成后分散到溶剂中，并超声15分钟以上。对于溶剂的选择一般是乙醇、甲醇等易挥发类物质。也可用水作为溶剂，但其挥发性小，表面张力也太大，制样时可适当加热或者通风以加速挥发。注意是分散到溶剂中，并不是溶解。分散完全后，参照上面介绍的两种方法挂网即可。当然还可以通过包埋切片的方法来制样。这种包埋方法可用于表征催化剂内部结构，如孔道结构。
本期仅以多相催化剂和溶液相纳米粒子作为对象。对于其他类样品，比如高分子样品、薄膜样品的制备，现分享一些资料（请点击“阅读原文”查看）。
载网支持膜的选择：
载网支持膜，俗称铜网，或者碳网，具体组成如图3所示。其主要分为三个部分:最下层是具有一定目数的金属网，可以是铜网、镍网、金网等。金属网上面为有机层（方华膜），最上面为一层碳膜。根据测试和样品需求不同，载网的选择也不尽相同。

图3

载网主要分为以下几大类：
简单载网支持膜：由金属网和有机膜组成。有机层的目的是吸附固定样品，以免其从网孔滑落。特别是对于纳米级样品，这一点很重要。
碳支持膜：由金属网、有机层、碳层构成。载网在电子束的轰击下，会发生电荷积累，从而导致样品的移动和膜的破裂。碳层的引入能够增强载网的导电性和导热性，其厚度一般为7-10nm。
微栅网：在制作载网支持膜的过程中，在膜上打一些小孔，则成为微栅网，电镜下微栅网如图4所示。

图4

因为孔的存在，所以制样时就会有很多样品聚集在孔的边缘。处于边缘的这些样品因为没有膜作为衬底，从而提高样品的成像清晰度。微栅网适用于管状、棒状、纳米团聚体的观察，也常用于高分辨观察。
纯碳支持膜：顾名思义，纯碳支持膜仅由金属网和碳层组成。这种支持膜适用于有机溶剂体系（比如溶于有机溶剂的纳米颗粒）的表征。因为普通的载网都有一层有机膜，有机溶剂常会将膜溶解，导致样品脱落（如果你在TEM表征时，发现载网内没有样品，或者样品量极少，很有可能是有机膜被溶解所致）。
常见载网主要分为以上几类。如何选择合适的载网，首先考虑样品的性质和溶剂的类别。如果是有机溶剂体系的纳米粒子，可以选择纯碳支持膜（根据经验，只要溶剂不是氯仿或者二氯甲烷，普通的碳支持膜也可满足要求）。如果样品是分散于乙醇或者甲醇中的粉末样品，则选择普通碳支持膜即可。
如何区别载网正反面：
网络上很多区别正反面的方法，经过与电镜厂家沟通，比较靠谱的方法是通过对比载网边缘与中间区域亮度。首先需要明确一点，有碳膜的一面被视为正面。
正面：载网边缘与中间区域亮度相同
反面：载网边缘的亮度高于中间区域
建议在台灯下观察更为明显。

本文转自“研之成理”微信公众号

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洪星二锅头

第1楼2016/08/19

图片都无法显示？

0

研制成理小编

第2楼2016/08/20

我自己这边看是没问题的呀。图片我是直接粘贴过来的。是不是要另外上传？
洪星二锅头(coime) 发表:图片都无法显示？

0

leiws

第3楼2016/08/24

图片全部挂了....这个都还是初级制样吧，下次贴点高级制样方法

0

p3157825

第4楼2016/12/23

捞取法，特制的镊子是指？

0

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