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GC分析之split与splitless探讨

langyabeilei

2016/08/25

气相色谱（GC）

gc分析中split和splitless技术是色谱世界里常谈常新的问题，在不同领域，面对的分析化合物千差万别，因此方法手段亦不尽相同，分流不分流也就是方法开发需要考量的关键所在，直接影响分析的成败。
split mode用于浓度较高的分析样品,注射时分流阀打开,样品打入衬管气化后,大部分都分流出仪器以外,只有小部分进入管柱中,为了尽量维持进入管柱中的样品组成能与原来样品的组成相符,所以注射方式的关键就在于样品气化的速度与程度. 要使汽化快速而且完全,首先就得有够高的injector温度和适当的liner,split用的liner特点就是管内供给汽化所用的表面积超多,螺旋状的,杯状的...，可以说一大堆各式奇怪的形状都有,但我始终觉得还是填塞玻璃棉效果最好,容易更换,还可以随意调整高低. 毕竟分析开发每一款衬管不会针对每一个客户专门定制，因此不会达到最佳的效果，当然,还得注意liner的容量,当样品在liner中汽化后,体积突然快速膨胀, 容量不足的liner会使汽化及未汽化的样品由隔垫吹扫的出口被推挤出去产生流失. 解决这个问题可以尝试由慢速的注射方式降低影响, 但却会形成注射口的歧视效应,造成高沸点的被分析物无法和低沸点的分析物一同进入管柱中, 常见的状况就是图谱中时间越往后面的,尖峰面积也越来越小. 最恰当的注射方式就是使用快速注射法, 同时搭配hot needle或者是solvent flush法, 就是注射针先吸一段溶剂, 再往上拉一段空气,然后才是将样品吸入注射针中, 利用溶剂再快速的注射法将整个样品推出针外!此外注射针插入liner中的深浅位置也会影响, 针尖越接近管柱入口, 越能使更多的样品进入管柱中！
splitless模式用于分析低浓度样品的注射法, 为了使样品能完全进入管柱中, 关闭分流阀!，压力波影响, 相对来说比split法大得多, 所以要有好的注射结果,使用慢速注射法是可能解决的方法之一, 当样品被缓慢的推入liner中(当然可以加上hot needle法, 但是千万不能用solvent flush法！), 在splitless的模式下, 无论高或低沸点的分析物,都会有足够的时间汽化进入管柱中, 直至purge的时间一到,阀门打开后, 那些未气化的东西才会被扫出仪器外,看似单纯, 其实不然, 比前述的split要复杂。使用的溶剂沸点最好能比在分析物中沸点最低的那个物质还要低个20度左右, 不然有可能使那些分析物产生拖尾的状况!，换溶剂, 拖尾的现象也无法改善，不过 splitless方式可以让样品有较长的时间停留在注射口中,所以可以使用较低的注射口温度, 但是随着溶剂大量进入管柱中, 当开始升温时, 溶剂所造成的solvent peak却也会影响分析结果, 所以要找一个适当的purge时间, 时间一到就把未汽化的东西吹出仪器以外, purge时间太长, solvent peak就有可能大到拖尾,影响到低沸点分析物的积分值, 或者是整个覆盖了分析物.。长时间的气化, 长时间的进入管柱, 要用什么方法才能让分析物在图谱上不产生拖尾的状况?,，就需要一个温度够低的烘箱.有时烘箱起始温度需要降到三十度以下(甚至于还有更低的), 也是可以的！
另外瞬间不splitless模式也需要进行广泛有益的探讨，相关的叙述比较多，但真正形成的文献还是比较少，期盼大家一块实地操作讨论一下!

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雨木霖

第1楼2016/08/25

两种模式各有不同的使用范围

1

安平

第2楼2016/08/25

应助达人

具体情况比较复杂。

0

yifan1117

第3楼2016/08/26

这个比较复杂，难以说清。

0

zyl3367898

第4楼2016/08/26

应助达人

有实际案例吗？加些图谱会更丰富些。

0

逝流星

第5楼2016/08/28

其实瞬间不分流的提出，是很有必要的，他能够很好的解决一些拖尾峰的出现。
原理很简单，就是0.75分时，样品全部进入色谱柱，0.75分钟后，开启分流，随着柱温的升高，色谱柱顶端吸收的溶剂，会迅速气化，因产生巨大体积的气体，溢出色谱柱，然后随着分流口，带出系统。
0.75分不是固定的，有具体计算公式，之后会补上，看过忘记了。
我们现在通常使用不分流进样的话，基本采用瞬间不分流模式，这样出来的峰会很好看。

0

wazcq

第6楼2016/08/28

应助达人

这篇文章看过

0

zyl3367898

第7楼2016/08/28

应助达人

通常使用瞬间不分流模式，计算公式是什么，我们是0.08min打开分流。

0

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