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同一个溶液,前后两次出峰不一致

  • 色彩123111
    2016/09/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我用的GCMS是岛津2010Plus。刚开始开机进样会走两次空白溶液,但两次的出峰很不一样,第一次曲线在23.4min有一个明显的峰,第二次峰就变得很小。两次进样是连续进样,同一瓶溶液,没有任何条件的改变。每次开机都会这样,我们一般都是连走空白3至4次,直到曲线稳定才开始测试。最近老板让我们分析一个污染物的成分,样品也会在23.4min处出峰,不知道这是仪器造成的峰还是污染物的成分?如果是仪器,是什么原因造成这种情况,请各位老师大神指导
    第一次进样

    第二次进样
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  • yezi7414

    第1楼2016/09/01

    进样口处垫片,衬管有没有经常更换?还有柱子老化下看看会不会情况改观

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  • zwq1973

    第2楼2016/09/01

    应助达人

    有没有检索一下这个峰是什么东西呢?

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  • tang566

    第3楼2016/09/01

    应助达人

    检索一下峰,看峰的物质是什么,可能是隔垫流失或残留。

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  • symmacros

    第4楼2016/09/01

    应助达人

    估计是有残留,老化一下柱子就没有了。

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  • 色彩123111

    第5楼2016/09/01

    检索是(Z)-11-二十烯酰胺

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  • 小鱼625

    第6楼2016/09/01

    同意,大部分就是残留,也可以检索下看看是不是柱流失等等。
    特别是做完邻苯后再做偶氮前几针也会出现。可以尝试在程序升温末端设置较高的柱温(不要超过限量值)保持一段时间。
    一般平时可以多打打空白,做样之间穿插进行。

    symmacros(jimzhu) 发表:估计是有残留,老化一下柱子就没有了。

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  • 雾非雾

    第7楼2016/09/02

    应助达人

    这个应该是系统之前进样的残留,可能是您的升温程序最后阶段的高温热清洗时间不太够造成的。

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  • yifan1117

    第8楼2016/09/02

    估计是以前的残留。

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  • GRANT

    第9楼2016/09/03

    应助达人

    程序升温,后段设置温度高些,时间长些,会有改善

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  • 千层峰

    第10楼2016/09/03

    先查残留,再相仪器稳定性

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