逝流星
第8楼2016/09/04
分享一下我在使用布鲁克GC-456(原瓦里安或后天美塞恩斯可参考)时,实际操作过程中的设置方法。或许对大家有益。
因为我发现我的仪器,在炉温降到50度的时候,继续往下将速度很慢,所以在我用丙酮做溶剂的时候(丙酮沸点是56度),为了缩短降温时间和分析时间,并没有降到35度,我就直接炉温初温50度保持1min,然后20-25度每分钟,升上去(升到比溶剂沸点高40-60度),大吹扫时间还是定0.75min,其实这个时间很大了,2倍的衬管体积(800ul的),当流速是2.0mL/min时,是0.8min。一般我们样品气化体积,不会占满或超过一个衬管的体积,不然就会造成 衬管过载(这个要计算好膨胀体积的),所以我猜测,他公式中定义的2倍衬管体积,是一个加大的量,为了确保所以气体都进入色谱柱。
再来说说初温,初温50度保持1min,这个1min,很重要,能确保溶剂都进入色谱柱,不会提前气化,不能在0.75前就气化了,而且,这个初温必须要比溶剂峰的沸点小,小多少,至少5度以上吧,1min保证在大吹扫开启后气化,这样设,0.75就不重要了,因为反正我炉温是在1min后升温的,所以,能够保证溶剂气化的时候,系统是开启大吹扫的。还有,小吹扫的时间,最好定在3min以后,为什么呢?因为要确保能够全部吹干掉溶剂呀,反正小吹扫是为了节省载气量,我迟点开,浪费的气体是微乎其微的。
总结:
瞬间不分流 程序设置如下:
Intial,on(第一行,以下类推)—— 0.00 , OFF —— 0.75,on,100 (大吹扫,就设0.75,永远不用变了)——3.00,on,20(改小流量,节省载气,)
初温50度(这个温度,根据实际来,如果溶剂沸点高于70,你可以设为比溶剂沸点低20度)保持1min。然后以20-25度/min 的速度,将温度升到比 溶剂沸点高40-60度,然后根据样品的沸点,调慢程序升温的速率。