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FPD与FID做对硫磷的比较

wazcq

2016/09/09

气相色谱（GC）

公司新装气相色谱岛津GC2010 Plus 带FID与FPD两个检测器，工程师调试完毕把柱子接到FID。我和同事正计划第二天扩项工作场所空气对硫磷 GBZ/T160.76-2004，突然接到通知我要去参加气相气质两天培训，于是我交代同事做对硫磷要换FPD 检测器做，她爽快的答应了。
培训第二天她发来信息说对硫磷扩项完了，问她检测器是什么？她回复FID。我说不对啊！对硫磷是有机磷农药应该是FPD做的。她说她标准曲线都做出来了还有3个9！我心想FID做对硫磷灵敏度可能不够，培训完马上去看。她果然是FID做的，于是我用FPD重做实验。
看她前几天FID做对硫磷色谱条件色谱柱SH-Rtx5（30m*0.32mm*0.25um）进样口250℃，检测器250℃，柱温220℃,恒线速度41.4cm/s,分流比19
进样甲醇中对硫磷1ug/ml色谱图：

对硫磷峰面积 743 按3倍信噪比算检测限0.425ug/ml
我用FPD在同条件下做的色谱图：

对硫磷响应大了很多，峰面积1155501 按3倍信噪比算检测限0.046ug/ml
工作场所空气对硫磷职业接触限值PC-TWA=0.05mg/m3 按照这个返算要求标液的检测限：
采样体积15L 解吸液2ml 标液检测限要求0.05*15/2=0.375ug/ml
结论：1.做对硫磷FID 的检测限比要求的高而FPD的检测限比要求的低所以FPD符合要求。FPD比FID 检测限大概低9倍
2.比较FID的检测限与要求的相差很小，这个色谱条件还不是在优化灵敏的条件下做，可以通过加大进样量或不分流进样等方式FID也可以达到工作场所检测的要求。
可惜没做过验证，有兴趣的朋友可以试试。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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symmacros

第1楼2016/09/11

应助达人

一般两种检测器灵敏度对硫相差一个数量级以上。

0

vm88

第2楼2016/09/11

检测限如何计算?详细写出计算过程，谢谢。

0

wazcq

第3楼2016/09/11

应助达人

FPD采用的是磷模式
symmacros(jimzhu) 发表:一般两种检测器灵敏度对硫相差一个数量级以上。

0

安平

第4楼2016/09/11

应助达人

需要按标准做

0

symmacros

第5楼2016/09/11

应助达人

好像测硫模式的灵敏度比磷模式高，不知道是不是？
wazcq(wazcq) 发表: FPD采用的是磷模式

0

安平

第6楼2016/09/11

应助达人

这个倒有必要实验一下看看。

gc2010的P模式灵敏度要比S模式高很多，不过具体到对硫磷，还是需要研究一下的。

0

wazcq

第7楼2016/09/12

应助达人

用过FPD2014 与FPD2010，FPD2010有不少改进

0

zyl3367898

第8楼2016/09/12

应助达人

用PFPD检测器，灵敏度要比FPD高些。

0

wazcq

第9楼2016/09/13

应助达人

有个疑问：如果采用不分流进样甲醇溶剂与-5 固定相不兼容，也能做的比分流检测限低多吗？

0

安平

第10楼2016/09/13

应助达人

可以得。

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