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气相分析中的基线问题（一）——气源与气路系统

许之秦

2016/09/18

气相色谱（GC）

在气相色谱分析中，色谱仪器的基线是一个比较重要的参数，一来色谱基线的大小是仪器认证的重要指标，在计量检定规程和国家标准中都有具体的要求；二来，基线噪声的大小反映到仪器性能上，通过信噪比可以判定仪器性能，基线噪声越小、仪器信号越高，信噪比越大，是有利于低浓度样品的分析的；第三，可以通过仪器的基线判断仪器的一些问题。
在实际使用中，开启仪器之后，判断基线的正常与否，可以侧面的判断仪器的工作状态；当然在使用中基线也会出现各种各样的问题，为分析带来很多的困扰。
仪器基线问题的引发原因多种多样，气路部分有气源和管路、阀控制部分、仪器气路；电器部分工作不正常会引起基线的不正常，检测器、色谱柱等仪器系统组成部分污染也会造成基线不正常、另外温度也会导致基线出现问题。
这里谈几个关于气源与气路系统引起的基线问题。
气源指的是分析时候使用的氮气（载气）、氢气（燃气）和空气（助燃气），一般可以使用氮气发生器、氢气发生器、压缩空气和钢瓶气体等，在计量检定规程和国标中，对氮气和氢气一般都要求纯度高于99.995%，空气则要求不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。氢气纯度不高引起的FID基线噪声大可以参加本人以前的帖子（基线走成这样，是什么原因呢？ http://bbs.instrument.com.cn/topic/5151667_1?order=threadid），除了气源的纯度，气源的其他的问题也可能是引起基线问题的原因。
1 空气钢瓶气体用尽造成的NPD基线波动

之前使用NPD，仪器连着开了多天，发现基线越来越差，看了一眼空气钢瓶，发现一级减压阀还有2个MPa的余气，但是二级减压阀一般都是放在0.4MPa，此时竟然只有0.3MPa，尝试加大空气钢瓶上二级减压阀的压力，没有用；此时怀疑到可能是减压阀有问题了，取下来之后发现，不接钢瓶一级减压阀仍然有2MPa的压力。
这是由于空气钢瓶减压表出现问题导致空气用尽从而引起的基线问题：空气即将用尽时候，下部沉积了比较多的杂质，导致基线较差。当然，钢瓶气体是不应当用尽的，一般留有0.5MPa-1MPa的余气。

图1 正常情况下的NPD基线

图2 空气即将用尽时候时候的NPD基线

图3 出现了问题的空气减压表
2 氢气钢瓶未开引起的基线波动
手头有一台安装有FID的仪器是使用稳压阀+阻尼管控制氢气流量，某次点火后发现基线出现规律的波动（见图4），持续了相当长一段时间，正在排查原因之际发现仪器灭火了，此时方才恍然大悟，原来是氢气钢瓶没有打开，为什么氢气钢瓶没有打开会引起基线规律波动呢？
原来前一天用完仪器之后，给FID熄火时候是先关闭了仪器上控制氢气压力的稳压阀，然后关闭了氢气钢瓶，这样子在钢瓶到仪器之间的管路中残留了一定压力的氢气，第二天为FID点火时候，残存于管路中具有一定压力的氢气仍然可以短时间供气使氢火焰燃烧，但是在使用过程中压力逐渐降低，于是导致了基线的波动，最终仪器FID灭火。

图4 氢气管路中残留氢气引起的基线波动
当然，除了气源之外，仪器气路系统有问题也会引起基线的波动，最常见的就是漏气。以下试举例两则
3 进样垫漏气引起的基线波动
一般进样垫漏气引起的基线波动可以通过前后对仪器进行的操作来判断，特别是之前没有此种现象，进样一段时间之后出现此种现象，可以判断为进样垫漏气。

图5 正常情况下的FID基线

图6 FID进样垫漏气引起的基线波动

图7 TCD进样垫漏气引起的基线波动（1）

图8 TCD进样垫漏气引起的基线波动（2）
4 FID喷咀未拧紧漏气引起的基线波动
因为仪器气路系统需要连接的地方较多，因此可能出现漏气的地方也会比较多，但是最常出现漏气的地方自然应当是经常拆卸和进行安装维护的地方，FID的喷咀有时候需要拆下来维护，如果重新装上去拧不紧，那么在程序升温/降温过程中就会出现有规律的不太正常的基线波动。

图9 FID喷咀未拧紧漏气升温时候引起的基线波动

图10 FID喷咀未拧紧漏气降温时候引起的基线波动

小结：对于仪器而言，仪器气路系统的故障相对来说还是比较容易判断的，一般的波动比较有规律，同时波动的周期又比较长。需要说明的是，对于有规律的波动，电气上的故障也会引起，简单的区别在于电器上引起的有规律的波动一般是比较尖锐，类似于尖峰，宽度比较窄。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2016/09/19

应助达人

原来基线波动还有这几种情况，楼主真是有心人。

0

许之秦

第2楼2016/09/21

应助工程师

，主要是基线问题确实比较烦人
zyl3367898(zyl3367898) 发表:原来基线波动还有这几种情况，楼主真是有心人。

0

zyl3367898

第3楼2016/09/21

应助达人

进样垫漏气会是这个样子，没注意，进标液发现出峰小或不出峰，才想起检查进样垫。

0

yifan1117

第4楼2016/09/29

恩，总结的状况真不少。

0

zyl3367898

第5楼2016/09/30

应助达人

楼主总结的好，根据基线波动的情况来判断是哪种原因造成，有实际的指导意义。

0

Flynnchen

第6楼2016/09/30

基线波动的情况总结的不错。有心，

0

p3118911

第7楼2016/10/10

仪器调零，斜率很高能否说明基线有问题或者漏气呢？

0

许之秦

第8楼2016/10/10

应助工程师

使用的是什么型号的仪器呢？仪器打开多长时间，稳定了多久，有多少的斜率
p3118911(p3118911) 发表:仪器调零，斜率很高能否说明基线有问题或者漏气呢？

0

我是风儿

第9楼2016/10/10

应助达人

没有注意基线波动还有可能是由进样垫泄漏引起的

0

sallysally

第10楼2016/10/10

也遇到过管路不干净，基线不好的情况。

0

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