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"盐"值高了，怎么办

Esabiding

2016/09/20

液相色谱（LC）

前几天，使用Agilent1260测定一物质含量，流动相需要使用一定浓度的K₂HPO₄，在配制溶液时，一不小心，把本应是3‰的浓度配成了3%，可想而知最终的结果是什么。
最后，停掉仪器，用水相冲洗了一整天，大约8小时吧。再次开启、使用仪器时，基线依然不稳，压力也不稳。后来，把仪器拆了，把主动阀用超纯水超声1h后，再装上。反复几次，压力依旧不稳定，波动大，单向阀超声时间不能长。
后来,咨询相关人员以及自己慢慢摸索得到比较好的解决方法。
首先，需要将仪器中残留的盐冲洗出来。一般情况下，大部分人会选择常温的超纯水清洗。而众所周知，一般盐的溶解度随温度的增加而增加，因此如若用常温水冲洗，会花费很长时间，并且，可能会不完全清洗干净。所以，应选择50-60℃的水冲洗。白天用此温度的超纯水冲洗7-8小时，流速为1ml/min。当然仅仅使用水冲洗是不够的，还需要用1：1的异丙醇，流速0.2ml/min，冲洗一晚上。这样，冲洗工作就结束。当然，如果想要冲洗效果更佳，无论是水还是异丙醇溶液，冲洗的时间都可以再延长。
仪器走过高浓度盐后，仅仅冲洗是不够的。还需要将一些部件拆下来，进行超声清洗，特别是主动阀和单向阀。一般情况下，大家也会选择用常温超纯水冲洗部件，但是原理同上，当超声清洗某些部件时，可以选择一定温度的热水，进行超声。当超声一定时间后，换为异丙醇，这也是至关重要的。
总而言之，当仪器走过高浓度盐，导致仪器基线以及压力不稳定，波动较大时。可以选择先用50-60℃的超纯水以1ml/min速度冲洗8h左右，后用50%异丙醇溶液以0.2ml/min速度冲洗一晚上。而部分部件的超声清洗，同样地选择先用一定温度的热水进行超声清洗，再用异丙醇超声清洗。这些步骤完成后，仪器基本上就可以恢复正常。

分
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夏天的雪

第1楼2016/09/20

应助达人

很好的经历分享，如果配上点图就更好了

0

荆棘鸟fiona

第2楼2016/09/21

能否将相关基线不稳的图片，拆下部件超声的图片补充一下？

0

夏天的雪

第3楼2016/09/21

应助达人

冲洗的时候是带柱冲洗还是换两通冲洗

0

支点

第4楼2016/09/22

应助达人

深有感触啊，为了一点磷酸盐曾经洗过好几天机器。

0

lijing320323

第6楼2016/09/22

盐浓度过高，损伤柱子，伤仪器，得用大量水冲洗

0

夏天的雪

第7楼2016/09/22

应助达人

为何啊，我也常用磷酸盐啊
支点(zhx_fs_ln) 发表:深有感触啊，为了一点磷酸盐曾经洗过好几天机器。

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夏天的雪

第8楼2016/09/22

应助达人

经常用盐也伤柱子和仪器的
lijing320323(lijing320323) 发表:盐浓度过高，损伤柱子，伤仪器，得用大量水冲洗

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支点

第9楼2016/09/23

应助达人

别人做论文实验导师要求“摸条件”，不同浓度的磷酸盐好几个，浓度太高了用完冲洗的不及时。
夏天的雪(bingwang228) 发表: 为何啊，我也常用磷酸盐啊

0

夏天的雪

第10楼2016/09/25

应助达人

哦，我们平时用的低浓度，效果不会如此明显，但是时间久了也会发现一些坏的端倪
支点(zhx_fs_ln) 发表: 别人做论文实验导师要求“摸条件”，不同浓度的磷酸盐好几个，浓度太高了用完冲洗的不及时。

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xiaogezi

第11楼2016/09/25

基本都用盐的说，3‰的磷酸盐对仪器的损伤还好，注意冲洗基本没事，1‰的三氟乙酸则厉害很多，色谱柱、主动阀芯很容易坏，基本俩月就得换，比例阀也弄得不准确了，冲洗后好不了几天就不行了

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