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液相负峰问题

液相色谱（LC）

  • 最近在做吲哚美辛的时候出现了个负峰，不知怎么彻底解决
    ODS柱 25cm 1.0流速 稀磷酸（1：1000）：甲醇＝7：3 样品用甲醇溶解的
    内标对羟基苯甲酸正戊酯 出峰时间在17min左右，负峰在12.5左右
    峰逐渐变大，现在有1mv多了
    用流动相溶解的时候没有负峰，但我们的试验不能用流动相溶
    以前用各种方法清洗流路都没解决
    十月一前用千分之五高氯酸洗了整个管路，又把HPV和LPV的定子、转子拆开洗了，当时没效果，十一回来后突然没负峰了，这段时间又出现了
    我用的是岛津LC2010，工作站LCSolution

    那位牛人指导一下？
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