原子吸收光谱(AAS)
skytoboo
第1楼2016/10/08
时间有点久。
blackyzzn
第2楼2016/10/08
除了铬我们还需要测镉铅锌铜镍银钒钴锰铊,而且全部要上AAS,为保证样品量够用,减少损失,只好消1g,盖盖,时间只能延长,也是无奈之举。一般情况上icp-oes或ms0.25-0.5g足够了。酸减半,时间大大减少。要快,还有快速消解法,从称样到出结果3小时,上面我说的元素,除了银钒钴锰没验证过,其他做可以做到。
冰山
第3楼2016/10/08
有几点要请教:1.观察高度为0mm,这点可谓是离经叛道!因为所有的标准方法里面包括各仪器厂家推荐的方法都是10-12mm,楼主可以解释一下吗?2.在往土壤消解液中添加标液时用的是什么工具?3.工作曲线采用重量浓度(mg/kg)?请问320mg/kg是怎么计算出来的?
第4楼2016/10/08
1.燃烧头高度,我试过手动调整,吸光度无明显变化,所以保持默认。2.20-200ul移液枪,艾本德,需经天平校准3.200mg/l母液,移0.160ml,共32ug到10ml,3.2mg/l溶液浓度增加,折算到稀释100倍的土壤中320mg/kg
第5楼2016/10/08
前处理:准称1.0000 ±0.0010g样品,12ml王水,125度带盖6h,开盖125度2h,4ml氢氟酸带盖6h,开盖125度2h,4ml高氯酸带盖125度6h,最高165度开盖赶酸至清,以硝酸替换,定容前2ml硝酸,定容100ml。请问:“以硝酸替换”是什么意思?
第6楼2016/10/08
赶酸中,液位不断下降,到样品还不到清可出锅,因为温度较低实际温度可能只有150度,高氯酸沸点是207,所以溶液中高氯酸浓度还很高,且高氯酸不利于分析,所以补加硝酸是为了不要煮干且利于上机分析。
第7楼2016/10/08
试过采用标准曲线法吗?如果没有基体效应,采用标曲法应该就可以了
第8楼2016/10/08
校准曲线既外标法,有的元素也可以会收到,做加标回收可以检验,但我认为外标法的使用原则就是基体要匹配,因为土壤中的基体就是主量元素铝硅铁钙镁钾等,占了90-95%,通过分析gss gsd标土系列主量元素总含量基本一致,所以工作曲线只需选择任一目标元素浓度较低最好低于曲线20~40mg/kg的土壤做基体,拉曲线得到斜率k,其余样品直接用吸光值除k就是。不需要计算截距。
第9楼2016/10/09
回答你第三个问题: 我们主流的一般是mg/L ,因为他们称样量都计算是1g,定容体积是100ml,因为浓度点自己知道,所以是可以直接换算成mg/kg的。
wnnzl
第10楼2016/10/09
为什么称样量这么大
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