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gss/gsd土壤铬 四酸+石墨 ptfe管 火焰pe900t

原子吸收光谱(AAS)

  • 前处理:准称1.0000 ±0.0010g样品,12ml王水,125度带盖6h,开盖125度2h,4ml氢氟酸带盖6h,开盖125度2h,4ml高氯酸带盖125度6h,最高165度开盖赶酸至清,以硝酸替换,定容前2ml硝酸,定容100ml。
    仪器条件:0.2狭缝,不扣背景;乙炔:空气3.78:8;高度0.00mm;工作曲线:10,20,40,80,160,320mg/kg,曲线基体配制:取一铜浓度较低的土壤消解液10.00ml 6份,分别加入20mg/l标液 0.05,0.100,0.200ml,200mg/l标液0.040,0.080,0.160ml到相应浓度基体里,配制成上述浓度工作曲线。
    交流可加qq511265346,本人为环境监测系统实验室分析人员。
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  • skytoboo

    第1楼2016/10/08

    应助达人

    时间有点久。

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  • blackyzzn

    第2楼2016/10/08

    除了铬我们还需要测镉铅锌铜镍银钒钴锰铊,而且全部要上AAS,为保证样品量够用,减少损失,只好消1g,盖盖,时间只能延长,也是无奈之举。一般情况上icp-oes或ms0.25-0.5g足够了。酸减半,时间大大减少。要快,还有快速消解法,从称样到出结果3小时,上面我说的元素,除了银钒钴锰没验证过,其他做可以做到。

    skytoboo(skytoboo)发表:时间有点久。

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  • 冰山

    第3楼2016/10/08

    应助达人

    有几点要请教:
    1.观察高度为0mm,这点可谓是离经叛道!因为所有的标准方法里面包括各仪器厂家推荐的方法都是10-12mm,楼主可以解释一下吗?
    2.在往土壤消解液中添加标液时用的是什么工具?
    3.工作曲线采用重量浓度(mg/kg)?请问320mg/kg是怎么计算出来的?

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  • blackyzzn

    第4楼2016/10/08

    1.燃烧头高度,我试过手动调整,吸光度无明显变化,所以保持默认。
    2.20-200ul移液枪,艾本德,需经天平校准
    3.200mg/l母液,移0.160ml,共32ug到10ml,3.2mg/l溶液浓度增加,折算到稀释100倍的土
    壤中320mg/kg

    冰山(yang_qingwen)发表:有几点要请教:
    1.观察高度为0mm,这点可谓是离经叛道!因为所有的标准方法里面包括各仪器厂家推荐的方法都是10-12mm,楼主可以解释一下吗?
    2.在往土壤消解液中添加标液时用的是什么工具?
    3.工作曲线采用重量浓度(mg/kg)?请问320mg/kg是怎么计算出来的?

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  • 冰山

    第5楼2016/10/08

    应助达人

    前处理:准称1.0000 ±0.0010g样品,12ml王水,125度带盖6h,开盖125度2h,4ml氢氟酸带盖6h,开盖125度2h,4ml高氯酸带盖125度6h,最高165度开盖赶酸至清,硝酸替换,定容前2ml硝酸,定容100ml。
    请问:“以硝酸替换”是什么意思?

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  • blackyzzn

    第6楼2016/10/08

    赶酸中,液位不断下降,到样品还不到清可出锅,因为温度较低实际温度可能只有150度,高氯酸沸点是207,所以溶液中高氯酸浓度还很高,且高氯酸不利于分析,所以补加硝酸是为了不要煮干且利于上机分析。

    冰山(yang_qingwen)发表:前处理:准称1.0000 ±0.0010g样品,12ml王水,125度带盖6h,开盖125度2h,4ml氢氟酸带盖6h,开盖125度2h,4ml高氯酸带盖125度6h,最高165度开盖赶酸至清,硝酸替换,定容前2ml硝酸,定容100ml。
    请问:“以硝酸替换”是什么意思?

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  • 冰山

    第7楼2016/10/08

    应助达人

    试过采用标准曲线法吗?如果没有基体效应,采用标曲法应该就可以了

    blackyzzn(blackyzzn) 发表:1.燃烧头高度,我试过手动调整,吸光度无明显变化,所以保持默认。
    2.20-200ul移液枪,艾本德,需经天平校准
    3.200mg/l母液,移0.160ml,共32ug到10ml,3.2mg/l溶液浓度增加,折算到稀释100倍的土
    壤中320mg/kg

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  • blackyzzn

    第8楼2016/10/08

    校准曲线既外标法,有的元素也可以会收到,做加标回收可以检验,但我认为外标法的使用原则就是基体要匹配,因为土壤中的基体就是主量元素铝硅铁钙镁钾等,占了90-95%,通过分析gss gsd标土系列主量元素总含量基本一致,所以工作曲线只需选择任一目标元素浓度较低最好低于曲线20~40mg/kg的土壤做基体,拉曲线得到斜率k,其余样品直接用吸光值除k就是。不需要计算截距。

    冰山(yang_qingwen)发表: 试过采用标准曲线法吗?如果没有基体效应,采用标曲法应该就可以了

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  • skytoboo

    第9楼2016/10/09

    应助达人

    回答你第三个问题: 我们主流的一般是mg/L ,因为他们称样量都计算是1g,定容体积是100ml,因为浓度点自己知道,所以是可以直接换算成mg/kg的。

    冰山(yang_qingwen) 发表:有几点要请教:
    1.观察高度为0mm,这点可谓是离经叛道!因为所有的标准方法里面包括各仪器厂家推荐的方法都是10-12mm,楼主可以解释一下吗?
    2.在往土壤消解液中添加标液时用的是什么工具?
    3.工作曲线采用重量浓度(mg/kg)?请问320mg/kg是怎么计算出来的?

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  • wnnzl

    第10楼2016/10/09

    应助达人

    为什么称样量这么大

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