赛默飞iCE3000使用过程中遇到的问题求助

应助达人

镉标曲选的是线性还是非线性?若是前者，换为后者再看看。
铅的浓度换成50ppb再试下
同一个样的rsd较高也要看它的浓度，低浓度的rsd较高，高浓度则较低

老师，我铅镉都是用非线性拟合做的，而且今天换土壤的铅曲线100ppb的做了一下，序列运行时RSD还可以，序列结束后我从新标20ppb，40ppb，80ppb的点RSD都在30左右，而且都是第一次吸收值小第二次的大。我还做了一次镉的标曲，也是一样，除了空白RSD都在5左右，做的干贝指控测量值是2.2ppb，序列运行完后我从新做了2ppb的标准点和干贝，Abs明显变小，而且RSD在35左右，并且是第一次Abs偏低第二次Abs偏高，干贝测完的结果是1.98ppb

另外石墨炉状态好的情况下RSD应该小于5%，一直没想明白回头从测样品为什么会差的这么大

RSD是测几次得到的？

2次啊

镉的有点高了吧，我一般就2ppb，铅的可以高点，20~40ppb

应助达人

除镉标曲易弯头故常选用非线性外，其它元素都选线性标曲为宜，因为那样很容易就可以看出标曲做的好不好？一目了然
根据楼主的描述，我觉得你最大的问题是RSD太高。当样液的浓度较小时，比如标准空白，RSD较大是可以理解的；而当样液浓度超过一定数值之后，对同一个样液的RSD值若超过5%就是不可接受的，何况楼主在铅20ppb以上时RSD值居然还会在30左右，这样测到的数据是没有太大可信度的。
造成这一现象的原因，通常由于是进样的问题。若是自动进样，就是进样针刮蹭到进样口甚至石墨锥体上面；若是手动进样，则是进样技术的问题。如果楼主可以排除掉进样问题，那么问题我觉得就有点严重了，需要直接给厂家打电话联系。
但是楼主前面说做铜时标曲很好，似乎有些矛盾。请问做铜用的是火焰法还是石墨炉？

老师，当时铜也是用石墨炉做的。我觉得还是进样问题，所以昨天仔细观察了一下，进样针的位置没问题，但是我发现自动进样器的微量进样器中有气泡，这导致吸样以及不准确，我把管路中的气体排净，再做铅曲线就好了很多，而且RSD也降到5以下。
前段时间我们的纯水机坏了，所以直接用的桶装纯净水，水用之前没有超声脱气，这会不会使自动进样器的管路中留有气泡？我将水超声脱气后，又把自动进样器做了排气处理，随后做曲线和测试样品都正常，标曲RSD基本3%以下，样品RSD也小于10，但是使用一段时间后自动进样器中又会有气泡出现，请问老师这种情况应该怎么处理？

食品的铅都很小或者未检出，如果曲线最高点用25ppb的会不会使结果不准确？而且水产的镉有的很大，2ppb的标曲仪器会自动稀释，所以我们使用5ppb的曲线来让结果在曲线上，这样个以避免自动稀释带来的误差