迪马产品应用有奖问答10.31（已完结）——药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

问题：药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS使用的固相萃取柱货号是？
答案： 63206G
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
sixingxing（注册ID：v2889187）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
夏天的雪（注册ID：bingwang228）
牛一牛(注册ID：v2700892)
999youran（注册ID：999youran）

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药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

方法：GC

基质：药品

应用编号：101562

化合物：1、邻苯二甲酸二甲酯（DMP） 2、邻1、邻苯二甲酸二苯酯 2、邻苯二甲酸二环己酯 3、邻苯二甲酸二戊酯 4、邻苯二甲酸二异丁酯 5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 8、邻苯二甲酸二己酯 9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 10、邻苯二甲酸二壬酯 11、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 12、邻苯二甲酸丁基苄基酯 13、邻苯二甲酸二正丁酯 14、邻苯二甲酸正二辛酯 15、邻苯二甲酸二乙酯 16、邻苯二甲酸二甲酯 17、邻苯二甲酸二异壬酯

固定相：DM-5 MS

色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk （塑化剂检测专用萃取柱） DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um

样品前处理：

1.1 片剂、颗粒样品 准确称取1.0 g样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL 正己烷,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。

1.2 注射液样品 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。

1.3 糖浆样品 准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中,加入1 mL乙腈，混匀，再加入10 mL 正己烷,充分振荡2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。

2.SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃SPE （货号：63206G）

(1)活 化： 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；

(2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内；

(3)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，在40 ℃温度下，缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5ml)后挥干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC或GC-MS检测。

色谱条件：GC-MS分析条件

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，（货号：8221） 进样口温度：280 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至300 ℃，保持10 min 载气：氦气，流速：1 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min

文章出处：迪马科技

关键字：塑化剂，邻苯二甲酸酯，药品，SPE，GC-MS，DM-5 MS，ProElut PSA

摘要：利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后，运用HPLC、GC-MS分析测定。

谱图：

备注：本方法适用药品中（片剂、颗粒、注射液、糖浆等样品）邻苯二甲酸酯检测。