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迪马产品应用有奖问答10.31(已完结)——药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

  • 微雨燕双飞
    2016/10/31
  • 私聊

厂商论坛

  • 问题:药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS使用的固相萃取柱货号是
    答案: 63206G
    幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
    中奖名单:
    sixingxing(注册ID:v2889187)
    捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)
    夏天的雪(注册ID:bingwang228)
    牛一牛(注册ID:v2700892)
    999youran(注册ID:999youran)




    【注意事项】同样的答案,每人只能发一次

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    =======================================================================

    药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

    方法:GC

    基质:药品

    应用编号:101562

    化合物:1、邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 2、邻1、邻苯二甲酸二苯酯 2、邻苯二甲酸二环己酯 3、邻苯二甲酸二戊酯 4、邻苯二甲酸二异丁酯 5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 8、邻苯二甲酸二己酯 9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 10、邻苯二甲酸二壬酯 11、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 12、邻苯二甲酸丁基苄基酯 13、邻苯二甲酸二正丁酯 14、邻苯二甲酸正二辛酯 15、邻苯二甲酸二乙酯 16、邻苯二甲酸二甲酯 17、邻苯二甲酸二异壬酯

    固定相:DM-5 MS

    色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱) DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um

    样品前处理:

    1.1 片剂、颗粒样品 准确称取1.0 g样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL 正己烷,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。

    1.2 注射液样品 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。

    1.3 糖浆样品 准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中,加入1 mL乙腈,混匀,再加入10 mL 正己烷,充分振荡2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。

    2.SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G)

    (1)活 化: 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;

    (2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内;

    (3)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,在40 ℃温度下,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5ml)后挥干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。

    色谱条件:GC-MS分析条件

    色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm,(货号:8221) 进样口温度:280 ℃ 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持10 min 载气:氦气,流速:1 mL/min 进样方式:不分流进样 进样量:1 μL 离子源温度:230 ℃ 接口温度:280 ℃ 溶剂延迟:5 min

    文章出处:迪马科技

    关键字:塑化剂,邻苯二甲酸酯,药品,SPE,GC-MS,DM-5 MS,ProElut PSA

    摘要:利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后,运用HPLC、GC-MS分析测定。

    谱图:


    备注:本方法适用药品中(片剂、颗粒、注射液、糖浆等样品)邻苯二甲酸酯检测。

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  • 牛一牛

    第2楼2016/10/31

    应助达人

    货号:63206G

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  • zengzhengce163

    第4楼2016/10/31

    货号:63206G

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  • WUYUWUQIU

    第6楼2016/10/31

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    固定相:DM-5 MS

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  • mengzhaocheng

    第7楼2016/10/31

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    货号:8221

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  • WUYUWUQIU

    第8楼2016/10/31

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    货号:8221

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  • yifan1117

    第9楼2016/10/31

    药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS使用的固相萃取柱货号是63206G

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  • 夏天的雪

    第10楼2016/10/31

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    SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G)

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