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一些小发现,你发现了吗

原子荧光光谱(AFS)

  • 1.1炉高对荧光强度的影响。
    仪器出厂的时候默认炉高是10cm如下图:

    本人日常实验中发现炉高10cm 不太适合。大致原因可能是因为炉体自身反射导致形成了错误信号。
    原因可能如下图:此部件是白色可能产生荧光反射。

    本人依据的判断方式如下:(我的仪器是海光AFS-9700)
    打开软件:

    打开自检:手动调节炉高至 荧光强度不变为止(如:我使用灯电流15ma,大致38左右,停止调节炉高)此过程最好不要通气。
    PS:很多时候很多人由于不了解本荧光本底的原因,错误的判断酸或者彭清化钠钾 本底高,这是不对的,所以这里为试剂商正名一下。
    (调节炉高本质原因其实是调节 光斑照射火焰的高度,与硼氢化钠 酸是相关的,因为硼氢化钠不稳定每次配置浓度小有区别,所以换试剂供应商时做这一步还是有些必要的)
    下图是仪器自检能量显示。

    1.2管路对波形的影响。
    如下图:我做了一个实验反应模块的出口我接了1mm的聚四氟乙烯硬管 。
    (为什么管套小管? 因为小管不可能和一级气液分离器链接,大管套住使得形成闭合空间,使气液分离器和小管之间不会漏气。)
    实验目的:大管路因为管路面积空旷,两种液体可能不充分混合,如果用小管路充分混合,效果应该会好一些。


    实验结果: 失败:
    当时实验操作,没有拍照,将就用如下图做说明。
    混乱毛刺是下图的 5倍且波形明显。


    此实验说明,请硼氰化钠与酸反应非常剧烈,毛刺形成可能是由于氢化物气体混合不充分气体一段一段反应。
    为什么大管路不会有这个问题? 由于管路大,气体即使再剧烈,由于管路体积较大,可能起到了缓冲作用,出口的时候气体已经平缓。
    。经过多次失败,如下图:
    出气管路 我换成了3.175um的铁氟龙 硬管,实验效果满意。(混合充分,又不会形成毛刺,铁氟龙不吸附水,每次其液体都会全部吹进一级气液分离器,达到更换管路目的)
    关于反应模块为什么是十字阀,个人喜好,我觉的PPTE材质的东西不吸附汞,为了做大浓度汞,不被污染才做此下册。
    可以翻阅之前老贴。


    1.3关于气路 的更换对波形影响。
    如下图,厂商默认的是0.9mm左右的管路,


    更换的管路1.2mm左右铁氟龙管子


    下图是原厂管路出的峰形。


    下图是 铁氟龙管路峰形


    此实验说明,铁氟龙管路较大,使得出峰明显,满足实验要求(当然如果此刻加大硼氢化钠,或者加大载气原厂管路也可能得到此峰)。


    1.4 灯座对原子荧光强度的巨大影响。
    很多人只知道光斑中心点,但不知道灯座对荧光也有巨大的影响。如果荧光信号不足的时候,可以尝试转移下灯座,你会收获意外发现。

    冷冷的硬结尾,有什么不足之处请多多指正。小小实验希望大家表达各自观点。

  • 该帖子已被版主-lingyi509加10积分,加2经验;加分理由:细心之处都是精华
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  • lingyi509

    第1楼2016/11/19

    楼主的细心之处值得学习,不错的实践教学贴。

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  • 活到九十 学到一百

    第2楼2016/11/19

    非常细心,值得学习!

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  • 包子好吃

    第3楼2016/11/29

    新人报道,并且厉害了我的楼主,细心,认真,值得学习

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  • 李三疯

    第5楼2016/12/20

    应助达人

    很不错的小发现,但是为什么转动灯座就会提高荧光强度,有点想不通了

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  • skytoboo

    第6楼2016/12/20

    应助达人

    其实灯座的角度 影响光的能量,远近大家都知道,但阴极灯的正面是个透镜,旋转 灯角度不一样,能量也不一样。
    同时,灯的前面是个聚焦透镜, 所以灯座有点影响,甚至弹簧的松紧程度。
    个人见解,非官方回答,有兴趣你可以用汞灯做这个实验,特别明显。
    我0.4ug/L ,能量最高做过1500, 电流 15ma 负高压300 (默认值)
    通常是400~800之间,所以说汞是个玄学,仪器厂商其实估计也晕,回答的都是云里雾里,所以自己多次实验想解决或者发现这个问题。有兴趣可以交流

    李三疯(lm2001-66) 发表:很不错的小发现,但是为什么转动灯座就会提高荧光强度,有点想不通了

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  • 果冻心

    第7楼2016/12/29

    国外检测砷、汞、硒都是用ICP-MS检测的吗?

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  • skytoboo

    第8楼2016/12/29

    应助达人

    用冷原子吸收

    果冻心(v3176738) 发表:国外检测砷、汞、硒都是用ICP-MS检测的吗?

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  • 醉爱慧

    第9楼2017/04/27

    才入这一行,上手就来原子荧光,给汞搞死了,一开始是空白值高,消除各种污染可能后,再降低负高压,勉强把空白值控到150~300,后面标线又做不好,这两天更头疼,同一个样品,第一次测量荧光值有200多,等一批测完回头再测荧光值突降到几十,搞不好还来负的,换测硒的时候荧光值徘徊在 -2之间,标线都做不出来,怀疑是泵管的问题,因为上次做完忘记松泵管了,不过进样的时候明明能看到反应模块的中合反应,求大神援助!

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