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生活饮用水新国标三卤甲烷问题

  • Ins_c06ba264
    2023/08/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 三卤甲烷扩项,0.01ug/ L.的混标(三氯甲烷,一氯二溴甲烷,二氯一溴甲烷,三溴甲烷)GC2014C, ECD检测器,1701柱。按国标方法,进样口250度,40度5.5min,10度/min,到100度,再25度/min,到200度。检测器300度。开始响应正常,0.01ppb时,三溴甲烷峰面积在1000左右,三天后三溴甲烷没有响应了,其他物质正常。手动进样,这几天发现每针也越来越不平行了,三氯甲烷能差2倍。急需解决的问题:1.三溴甲烷从有响应到无响应。2.三氯甲烷响应波动变化太大。希望老师能指导一下
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/08/08

    应助达人

    楼主你先维护一下仪器吧,因为用的是手动进样,扎针次数多了,隔垫上可能孔会比较大,容易出现微漏,会导致重复性差。还有隔垫碎屑会掉落在衬管里,更换隔垫和衬管,切割色谱柱头后再尝试进样。

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  • Ins_c06ba264

    第2楼2023/08/08

    谢谢你,我昨天刚换了衬管,隔垫,色谱柱切了十五厘米,今天再进样,5次里面3次没有三溴甲烷峰,2次三溴甲烷响应特别低。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主你先维护一下仪器吧,因为用的是手动进样,扎针次数多了,隔垫上可能孔会比较大,容易出现微漏,会导致重复性差。还有隔垫碎屑会掉落在衬管里,更换隔垫和衬管,切割色谱柱头后再尝试进样。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2023/08/08

    应助达人

    标液是现配的吗?这几个物质挥发性比较强,还有手动进样比较考验操作,每次进样手法要一致,插入的深度也要一致,讲究一个“快,准,狠”,要想做到平行性好,对操作者要求比较高

    Ins_c06ba264(Ins_c06ba264) 发表:谢谢你,我昨天刚换了衬管,隔垫,色谱柱切了十五厘米,今天再进样,5次里面3次没有三溴甲烷峰,2次三溴甲烷响应特别低。

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  • Ins_a83dfbbe

    第4楼2023/08/10

    楼主是做的水质5750扩项吗

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  • Ins_c06ba264

    第5楼2023/08/10

    是的,5750扩项

    Ins_a83dfbbe(Ins_a83dfbbe) 发表:楼主是做的水质5750扩项吗

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  • Ins_a83dfbbe

    第6楼2023/08/10

    楼主用的毛细管柱法 手动进样 做的四项最低浓度分别是多少呢

    Ins_c06ba264(Ins_c06ba264) 发表:是的,5750扩项

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  • Insm_dd018678

    第7楼2023/08/10

    三溴甲烷响应低,可以加点氯化钠或者硫酸钠提高响应。可以改下条件,这时间有点长

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  • Ins_c06ba264

    第8楼2023/08/10

    0.01ppb,做的检出限,昨天换了-5的柱子,三溴甲烷到今天下午又出现了同样的问题。标液都是新配的。三溴甲烷响应从7000多降到1000。且三氯甲烷峰开始出现杂峰。很是困惑着急。图一0.01,图二5ppb。

    Ins_a83dfbbe(Ins_a83dfbbe) 发表:楼主用的毛细管柱法 手动进样 做的四项最低浓度分别是多少呢

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  • Ins_c06ba264

    第9楼2023/08/10

    老师,您看看我的图,还有哪里可能出问题了呢。-5的柱子,三溴响应从7000多掉到1000,三氯甲烷也开始有杂峰

    Insm_dd018678(Insm_dd018678) 发表:三溴甲烷响应低,可以加点氯化钠或者硫酸钠提高响应。可以改下条件,这时间有点长

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  • xiaogumd11

    第10楼2023/08/11

    应助达人

    换个标液试试,首先排除仪器问题,维护后

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