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金属样品消解时，出现爆沸，有什么方法可以避免？

谁折腾

2016/12/07

最近在做六价铬、总铬的二苯碳酰二肼-分光光度法检测，干扰强的样品要加热消解，然而当样品非常清澈（特别是空白、标准点样品）时，加热过程很容易爆沸，加玻璃珠也无法避免，你们是怎么处理的？
电炉和电热板都试过，都容易爆沸
而沸水浴消解，却同批次消解的样品数较少，且需经常补充热水，比较麻烦

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郭景祎

第1楼2016/12/08

应助达人

清洁的水样你可以不消解啊，反正我们的标准是不消解的

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谁折腾

第2楼2016/12/08

应助达人

得做消解空白及标准点水样，特别是空白，因为消解后的吸光度比不消解的高
有些看似清洁的样品，也含有干扰物，直接显色出现不正常颜色，消解处理才能解决
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:清洁的水样你可以不消解啊，反正我们的标准是不消解的

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郭景祎

第3楼2016/12/08

应助达人

我觉得标准是不需要消解的，我们一直做六价铬，可能水样比较清洁，基本没啥干扰，不行就扣除消解的空白再计算曲线
谁折腾(yzhlai) 发表: 得做消解空白及标准点水样，特别是空白，因为消解后的吸光度比不消解的高
有些看似清洁的样品，也含有干扰物，直接显色出现不正常颜色，消解处理才能解决

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谁折腾

第4楼2016/12/08

应助达人

空白是一定要跟着样品处理步骤的，估计你涉及的没工业废水或其它脏的水体，单纯的水源水及自来水确实不用消解
标准点样品如果不消解，就得有对应的不消解空白
郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 我觉得标准是不需要消解的，我们一直做六价铬，可能水样比较清洁，基本没啥干扰，不行就扣除消解的空白再计算曲线

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老兵

第5楼2016/12/08

应助达人

电热板要把温度调低些，微沸便可，同时人守着在加热过程中不停地逐个摇动消解瓶，让可能产生的暴沸弱化提前释放。
谁折腾(yzhlai)发表: 空白是一定要跟着样品处理步骤的，估计你涉及的没工业废水或其它脏的水体，单纯的水源水及自来水确实不用消解
标准点样品如果不消解，就得有对应的不消解空白

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谁折腾

第6楼2016/12/10

应助达人

要守着它，那不是很惨……
老兵(wangliqian) 发表:电热板要把温度调低些，微沸便可，同时人守着在加热过程中不停地逐个摇动消解瓶，让可能产生的暴沸弱化提前释放。

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老兵

第7楼2016/12/10

应助达人

为了不再为返工多次被折腾，只有忍受一次被折腾！
谁折腾(yzhlai) 发表: 要守着它，那不是很惨……

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mahailong8202

第8楼2016/12/11

没有其它办法

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老兵

第9楼2016/12/11

应助达人

用控温精度高的石墨消解炉和配套的消解管，将温度调至98度，慢慢的消解蒸发至规定体积。
mahailong8202(mahailong8202)发表:没有其它办法

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郭景祎

第10楼2017/01/07

应助达人

沸石管用不？或加点碎坩埚片

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