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【求助】进样出现的问题,请帮助解决一下

气相色谱(GC)

  • 我用GC-17A,FID监测器,柱子GS-Q25*0.32*测气体,想用不分流,可设置上还让我填分流比,我填的0可以么?

    峰形有点矮胖,拖尾,我想把它变瘦高点应该调整什么条件呢?加大柱流量还是增加进样量,我进的40微升行么?

    还有一个问题,每次进样完过几分钟基线会突然走到最高点并水平延伸,居高不下,过十几分钟调零后才慢慢恢复到零点,怎么回事呀?
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  • 深海的海豚

    第1楼2006/11/20

    有不分流进样的选择,你可以选择“直接注”或者将分流时间设的很长也一样,或者将分流比填的很小也行。


    增加柱流量,减少进样量。具体量需要试验确定。

    [div]原文由 gx9658 发表:还有一个问题,每次进样完过几分钟基线会突然走到最高点并水平延伸,居高不下,过十几分钟调零后才慢慢恢复到零点,怎么回事呀?
    [/div]
    从你说得看来好像是超出量程了,或者说过载了,出现了平头峰,减小进样量,调节量程,应该可以的。


    gx9658 发表:我用GC-17A,FID监测器,柱子GS-Q25*0.32*测气体,想用不分流,可设置上还让我填分流比,我填的0可以么?
    原文由 gx9658 发表:峰形有点矮胖,拖尾,我想把它变瘦高点应该调整什么条件呢?加大柱流量还是增加进样量,我进的40微升行么?

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  • gx9658

    第2楼2006/11/20

    是有不分流进样的选择,我选了,在分流比那填的0不知道行不行,分流时间没动,不知道改多少
    测定时间是5分钟,大概十分钟时出现这种情况.那个就是平头峰呀,是因为进样量大么,我进了等量的空气也是那种情况

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  • 深海的海豚

    第3楼2006/11/20

    选择不分流,然后将分流时间设为主峰出峰后,就可以实现你需要的不分流了。呵呵,你试过分流么?为什么不用分流呢?

    gx9658 发表:是有不分流进样的选择,我选了,在分流比那填的0不知道行不行,分流时间没动,不知道改多少
    测定时间是5分钟,大概十分钟时出现这种情况.那个就是平头峰呀,是因为进样量大么,我进了等量的空气也是那种情况

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  • gx9658

    第4楼2006/11/20

    我测的是农残,别人建议我用不分流做,而且我的柱子不是大口径的,那你看我上边写的仪器条件要是分流应该设多少呢?本人是新手,遇到好多问题也不知道怎么解决,真是愁死了

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  • 白瑞德

    第5楼2006/11/21

    如果你的方法上有分流比的话你可以按照上面的试试。
    如果没有表明分流比,那你就要自己摸索了。搞GC的就是要摸索着才能前进的。
    你可以设个中间值比如40。如果效果不好可以在它的左右再设一个值就这样摸索。
    还有你刚才说的峰是平头峰,说明你进样量太大了。可以减小进样量。
    不知道我说的对你有没有用,还请其他高手指点!

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  • sanbo206

    第6楼2006/11/21

    我也是一个新手,我采用了分流进样,但结果也是有平头峰出现。我用的是自动进样,不知道怎样调那个进样量,麻烦赐教!

    44303080 发表:如果你的方法上有分流比的话你可以按照上面的试试。
    如果没有表明分流比,那你就要自己摸索了。搞GC的就是要摸索着才能前进的。
    你可以设个中间值比如40。如果效果不好可以在它的左右再设一个值就这样摸索。
    还有你刚才说的峰是平头峰,说明你进样量太大了。可以减小进样量。
    不知道我说的对你有没有用,还请其他高手指点!

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  • sunmu123

    第7楼2006/11/21

    根据你说的情况,我认为不分流是不行的,而且分流比还应该很大,至少100,你说的平头大峰,是在其他组分峰出来之后吧?

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  • gx9658

    第8楼2006/11/22

    对,就是组分的峰出来后快结束时会出现平头峰,是不是因为我改动条件了呢

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  • 美食城

    第9楼2006/11/22

    你用的是毛细管柱,由于口径小,其柱容量很小,所以必须对进样分流。不分流进样量大超过柱容量很小,色谱峰就变形。

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  • gx9658

    第10楼2006/11/22

    谢谢!我现在已经改成分流了,10:1,可还是有平头峰,是不是上次残留的样品呀?应该怎么办呢?老化?

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