气质联用(GCMS)
oscar_2007
第1楼2016/12/13
把质控样和样品加标都一起做看看
heiyecaihong
第2楼2016/12/13
是不是按照能力验证的参考方法做的?
p3144689
第3楼2016/12/13
质控样还没买,做了样品加标正常,按照31604.30-2016的方法做的,用的安捷伦的GC-MS,做了仪器比对也没问题,不在给定范围之内也不敢报结果啊。
第4楼2016/12/13
做DBP和DIBP两项,参考标准是GB/T21928-2008和GB31604.30-2016,我们按照31604.30的方法做的,参考范围DBP350-500mg/kg,DIBP150-300mg/kg,我们测出来只有DBP180mg/kg,DIBP110mg/kg左右,低了一半。
有雨的夜
第5楼2016/12/13
实际做的过程能不能贴出来看下
sdlzkw007
第6楼2016/12/13
两种可能,一是空白过高,另外就是萃取溶剂穿透不够,不能有效地提取目标物,建议使用二氯甲烷和正己烷混合溶剂试一下
lww1223
第7楼2016/12/13
按方法提取了后,再重新提取一遍试下,可确定是否溶剂穿透不够提取不彻底。
第8楼2016/12/13
重新提取过了,重新提取的也就2个ppm左右,这个可以算是提取完全了,实在找不出低了一半的原因了,现在仅在怀疑标准品有问题了,不过可能性不大,之前一直用的,做能力验证是刚从纯品配的储备液,和之前的比对差别很小,现在打算从别的实验室借标准品比对一下,看看差别多大
第9楼2016/12/13
建议用CPSC的方法试一下,用四氢呋喃溶解,正己烷沉淀 看看
ruan651209
第10楼2016/12/14
建议同楼上。先做真值,不拘于萃取效率。
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