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进标液不出峰？记一次维修经历

zyl3367898

2016/12/14

气相色谱（GC）

进标液不出峰？记一次维修经历
前几天应邻近地市同行业邀请，去Y县维修气相色谱仪，请我去的理由很简单，是因为我用的气相色谱仪瓦里安GC450,与Y县的一模一样，于是我踏上征程。
路上同行简单介绍了仪器的情况，仪器购买五六年了，一直没人开，今年有人员了，请天美公司来人安装调试，并进行简单培训，因为买时是瓦里安公司，用时已经被天美公司兼并，然后出现过两次问题，都上门维修了，再让人维修，要收费了。
见到这台气相，果真与我们的一模一样，只是进样盘好小，只有10个进样位，不过县里的工作量小，也能用。操作气相的是个精明能干的小伙子，向我详细介绍了三次工程师上门都做了什么工作，与现在遇到什么问题。

一、工程师上门三次
1、安装调试气相，把从未开箱的气相安装起来，进行调试，对操作人员进行简单培训。
2、县里的电压不稳，电压在160-230V之间波动，气相经常关机，工程师上门让配一个稳压电源。
3、氢气发生器一直漏液，填些纯水，一天就没有了，氢气气流有波动，气相经常报警，买个新的氢气发生器，故障排除。同时购买了一个捕集阱，脱水脱氧一体的，安装在气路上。
二、遇见的问题
1、旧稳压电源坏了，气相不断关机。
2、进标液都不出。
三、解决办法
1、电压：换掉稳压电源，买新的稳压电源。
2、标液：气相关机，询问标液的配制方法，得知是从市里直接拿来的，在市检测中心可以出峰。
3、进样口：
3.1趁着关机，让操作人员检查进样垫与衬管，进样垫是新的。
3.2衬管是带石英棉的，气相上带有高惰性衬管，换上使用。发现衬管上的O型圈已经压扁，换新的O型圈，并说明安衬管时，两边轮流拧螺母，不要一边上紧再上另一边。3.3清洗进样口，把衬管拿出来，用棉签沾无水乙醇，清洗装衬管的管壁，为防止乙醇与棉签碎屑进入色谱柱，将柱箱打开，准备卸下色谱柱，用手一碰色谱柱应声断了，原来问题可能出在接进样口的色谱柱快断了。卸下色谱柱，用棉签沾无水乙醇，清洗装衬管的管壁，然后用吸耳球吹去乙醇与碎屑。
4、色谱柱：
4.1接进样口的色谱柱已经断了，检查石墨垫，也坏了，重新量尺寸，割柱头，用新石墨垫安装。
4.2接检测器的色谱柱也割了柱头，换了新石墨垫。
4.3发现接色谱柱的铜螺母孔太大，即使用新的石墨垫，也易出现漏气，换小孔的铜螺母。

5、开机进样
换上新的稳压电源，开机，打开软件看气相设置方法，发现灵敏度有问题，灵敏度设定由8改为10.

一、标液出峰图
进标液查看出峰情况。

这台气相是两个检测器，一个进样口，所以把柱子卸下，又接在PFPD上，进有机磷标液，看是否出峰。

五、总结
通过这次去Y县的维修经历，发现基层气相操作人员，大都不是学习分析仪器专业，又缺乏必要的气相知识培训，必要的维护保养知识更是知之甚少，检查进样垫、更换衬管、检查色谱柱连接尺寸这些基础动作不会做也不敢做，总怕把气相操作坏了，领导责备。
提出的建议是，一是购买气相色谱基础书籍，日常工作中进行学习。二是对人员进行培训，请熟练人员或专业技术人员进行培训，或者送到厂家进行气相操作的培训。三是加强日常练习，多开气相，多发现问题，推荐到仪器论坛去求助。四是加强日常维护，气相上落一层灰，不开也不打扫卫生，必要的色谱柱、石墨垫、衬管等备件也没有购买。
标液不出峰原因有很多，例如这次不出峰的原因有以下几点，一是换成高惰性衬管，衬管上的O型圈漏气，二是色谱柱接进样口处断裂，三是色谱柱接头的铜螺母与石墨垫损坏，四是软件上灵敏度设置太低。
工程师上门，大都是硬件出现问题而去，问题解决就会快速离去，而操作人员的日常操作或维护，很少提起，此去Y县，我对操作人员的操作进行了指导，并指出气相存在的问题，希望他能多学习，养成良好整洁的习惯，他都在本子上记下，相信假以时日，熟练操作气相很快能实现。

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platinum

第1楼2016/12/14

张老师写得清楚明白，学习了。

0

vm88

第2楼2016/12/14

基层检测人员对气相知之甚少，很多操作都需要从头教，出现问题不是一个原因，可能是多个原因造成的，楼主真是不虚此行，对操作人员来说是一次大好的学习机会。

0

xiaoheihei

第3楼2016/12/14

应助达人

基层检测人员对气相知之甚少，这也是基层实验室普遍现象，确实需要大力气解决的问题。仪器操作与维护功底不是一朝一夕炼成的。

0

Flynnchen

第4楼2016/12/15

6年不用，真壕。

0

Happy人气

第5楼2016/12/15

张老师应该是那一地区的GC维护总监，之后开班收徒得了

0

zal

第6楼2016/12/15

应助达人

不愧为高级工程师，更胜一筹

0

zyl3367898

第7楼2016/12/15

应助达人

6年不用不算稀奇，还有买来一直在箱里放的。

0

zyl3367898

第8楼2016/12/15

应助达人

因为论坛，我在周边地市也算有名人士。

0

拿板砖的鱼

第9楼2016/12/15

应助达人

????????

0

wazcq

第10楼2016/12/15

应助达人

ECD PFPD 两个检测器吧

0

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