液相色谱(LC)
jianfeng1
第1楼2016/12/18
要不接一根预柱保护下色谱柱看看
sdlzkw007
第2楼2016/12/18
尝试短时间纯水冲洗柱子和系统,然后长时间95%的水相冲洗,最后100%甲醇封存
牛一牛
第3楼2016/12/19
下色谱柱,接双通,纯水冲洗整个管路,记一下系统压力,然后再有机相冲洗,记一下系统压力,管路里的盐冲洗干净后再接色谱柱,记一下柱压。样品分析时尽量接预柱。
武灵
第4楼2016/12/19
用的什么柱子?楼主把流动相也过滤下,加保护住,按分析的流动相多走一会儿看看压力情况?
有水有渝
第5楼2016/12/19
流动相和样品溶剂分别是什么比例的,检查一下压力是慢慢变高了,还是在进样的瞬间会有一个明显的压力上升,如果是前者,可能是流动相的问题,检查一下在线过滤器的情况,如果是后者,那可能是样品中的某些成分不溶于流动相。
09092429
第7楼2016/12/19
1.别人是否用过该方法、该色谱柱和仪器,如果别人用了没有问题,查看下自己制备流动相和样品的过程是否出现问题,比如膜的品质,是否用错膜,有些膜的品质不好 2.可能是在该条件下的分析方法不适合该样品,导致该样品析出,堵塞色谱柱,可以考虑PH,有机相比例等等 3.有些衍生物会吸附在保护柱上
浪淘沙隐
第9楼2016/12/19
我们以前一个制剂做溶出度也是一样,一个新柱子没过久就堵了。有可能是制剂中某些辅料被吸附然后造成堵塞吧,可以试试多冲洗一段时间。
xiaogezi
第10楼2016/12/20
楼主的帖子看起来真费劲……如果都只是甲醇和水,那么基本排除盐堵,如果只是柱子堵,首先考虑,你买的柱子适用于甲醇吗?还有啊基本是甲醇和水,那么有盐没,什么盐?浓度多少?加三乙胺了?
大川之子,纵横四海
第11楼2016/12/20
40%甲醇水溶液压力有上升到180左右
夏天的雪
第12楼2016/12/20
样品前处理方法是否可以改进,如果可以自行修改,建议对样品前处理方法进行改进;建议接预柱或者保护柱,很明显楼主的样品中杂质比较多,预柱或者保护柱可以减少对色谱柱的污染。楼主用安捷伦的柱子容易堵,可能与安捷伦色谱柱的筛板有关系,反冲如果效果不行,建议直接拆卸洗筛板
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