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液相压力高

液相色谱(LC)

  • 各位大师,我用的安捷伦液相1260第二代,刚买仪器不到半年,色谱柱就堵了两根,不知道是什么问题,大家帮忙想想。我做的样品是农药,前处理基本是用甲醇水溶解,0.22微米滤膜过滤,然后进样,流动相基本是甲醇水。连着2.3天使用液相液相压力特别高,能到300bar,用两通替换色谱柱,系统压力没问题,所以确定是色谱柱堵了。第一根色谱柱是2.7为你得,确定堵了以后,用高比例水虫,纯甲醇冲,又用异丙醇冲,不行,然后反冲,鸭梨还是没有下来。第2??根色谱柱是4微米的,确定堵了,先用高比例水冲,压力刚开始下来了,后来自己又上去了,我就用出门甲醇冲,压力刚开始也下来了,后来又上去了。现在我不知道是什么援引使柱子堵的,之前用岛津液相合柱子的时候一直没出过这问题,安捷伦的就有问题,如果是安捷伦柱子问题,不可能两根豆让我碰上吧!
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  • jianfeng1

    第1楼2016/12/18

    要不接一根预柱保护下色谱柱看看

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  • sdlzkw007

    第2楼2016/12/18

    应助达人

    尝试短时间纯水冲洗柱子和系统,然后长时间95%的水相冲洗,最后100%甲醇封存

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  • 牛一牛

    第3楼2016/12/19

    应助达人

    下色谱柱,接双通,纯水冲洗整个管路,记一下系统压力,然后再有机相冲洗,记一下系统压力,管路里的盐冲洗干净后再接色谱柱,记一下柱压。样品分析时尽量接预柱。

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  • 武灵

    第4楼2016/12/19

    用的什么柱子?楼主把流动相也过滤下,加保护住,按分析的流动相多走一会儿看看压力情况?

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  • 有水有渝

    第5楼2016/12/19

    应助达人

    流动相和样品溶剂分别是什么比例的,检查一下压力是慢慢变高了,还是在进样的瞬间会有一个明显的压力上升,如果是前者,可能是流动相的问题,检查一下在线过滤器的情况,如果是后者,那可能是样品中的某些成分不溶于流动相。

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  • 09092429

    第7楼2016/12/19

    1.别人是否用过该方法、该色谱柱和仪器,如果别人用了没有问题,查看下自己制备流动相和样品的过程是否出现问题,比如膜的品质,是否用错膜,有些膜的品质不好 2.可能是在该条件下的分析方法不适合该样品,导致该样品析出,堵塞色谱柱,可以考虑PH,有机相比例等等 3.有些衍生物会吸附在保护柱上

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  • 浪淘沙隐

    第9楼2016/12/19

    我们以前一个制剂做溶出度也是一样,一个新柱子没过久就堵了。有可能是制剂中某些辅料被吸附然后造成堵塞吧,可以试试多冲洗一段时间。

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  • xiaogezi

    第10楼2016/12/20

    楼主的帖子看起来真费劲……
    如果都只是甲醇和水,那么基本排除盐堵,如果只是柱子堵,首先考虑,你买的柱子适用于甲醇吗?
    还有啊基本是甲醇和水,那么有盐没,什么盐?浓度多少?加三乙胺了?

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  • 大川之子,纵横四海

    第11楼2016/12/20

    40%甲醇水溶液压力有上升到180左右

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  • 夏天的雪

    第12楼2016/12/20

    应助达人

    样品前处理方法是否可以改进,如果可以自行修改,建议对样品前处理方法进行改进;建议接预柱或者保护柱,很明显楼主的样品中杂质比较多,预柱或者保护柱可以减少对色谱柱的污染。楼主用安捷伦的柱子容易堵,可能与安捷伦色谱柱的筛板有关系,反冲如果效果不行,建议直接拆卸洗筛板

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