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湿法消解沉积物时,可以开盖消解吗

前处理综合讨论

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  • 我在消解沉积物时,第一步加硝酸消解花了近8-10小时,太慢了,我想问可以开盖消解吗,我以前是半敞开式消解的。第二部我用硝酸和高氯酸混合消解,没加氢氟酸,所以最后会有沉积物残渣剩余。许多文献中说蒸至近干是怎样的程度,是指样品粘附在底部不会滑动?还是仍能滑动状态,呈溶液状态,最后溶液要剩多少?我试了好几次实验,回收率都一直很低。
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  • 承之

    第1楼2016/12/22

    应助达人

    开盖的话 硝酸不是一下就挥发?

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  • feigekai

    第2楼2016/12/22

    买个微波消解仪一个小时搞定

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  • 有水有渝

    第3楼2016/12/23

    应助达人

    加热时开盖不叫消解叫赶酸,蒸发至近干一般可以认为还能看到1-2mL的液体,至少析出的结晶是湿润的。

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  • AK-47(冲)

    第4楼2016/12/24

    不知道楼主按什么方法做的,不同的前处理方法对近干的要求还不一样,我一般就是样品必须是湿润的,晃动器皿底部还能看到一点液体。

    至于进一步分析为什么样品回收率一直很低,大概多少?

    测什么元素呢?

    为什么不加氢氟酸试试先呢?

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  • 老兵

    第5楼2016/12/26

    应助达人

    在确保消解试液不溅出的前提下,可以开盖消解。

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  • Hrinyes

    第6楼2016/12/27

    一般有Fe,Mn,Pb,Zn,Cd,Cu之类的,回收率如Pb只有60 %左右,氢氟酸赶酸太麻烦,而且之前前辈们使用的方法中都是未加氢氟酸的,担心对仪器损害太大。

    AK-47(冲)(scott-vip) 发表:不知道楼主按什么方法做的,不同的前处理方法对近干的要求还不一样,我一般就是样品必须是湿润的,晃动器皿底部还能看到一点液体。

    至于进一步分析为什么样品回收率一直很低,大概多少?

    测什么元素呢?

    为什么不加氢氟酸试试先呢?

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  • PAEs

    第7楼2017/01/25

    应助达人

    微波消解仪

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  • 2014hzf

    第8楼2017/03/10

    用高压密闭消化罐也可以啊 , 时间比你这个敞开的要短 成本也低 省事

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