色谱柱超载的情况下微量组分保留时间会不会改变？

应助达人

超载不会对保留时间有影响的，保留时间受柱温与气流影响。

应助达人

具体问题具体分析。。。


可能会有这个现象的

我原来碰到所测样品峰信号量过载，造成峰型变异保留时间发生变化，减小样品量后峰型正常保留时间也正常了。

应助达人

也许有这种可能。

应助达人

我是这样想的。不同载气对保留时间是有影响的。如果某种组分严重过载，相当于部分影响了载气（这个组分部分地参与了载气），这样就有可能影响了其他组分的保留时间。不知道这样想对不对。

应助达人

样品含量未知，可能会出现超载现象。如果超载还是要稀释样品量再进样。

很少的情况下，大含量组分过载会导致微量组分保留时间发生变化。其原因主要在于大含量组分在柱头形成了液膜，改变了色谱柱的固定相组成；或者大含量组分快速饱和吸附剂，导致色谱柱前段吸附剂饱和无法吸附微量组分。

我们是测定高纯气体的色谱，由于杂质含量非常低，所以样品量相对的就比较高，最大的甚至是5cc，有一台氧气的分析仪，走氦气标气测定时，和走氧气标气测定时大部分杂质组分保留时间是可以重合，但是就是CO2的相差比较大，基本上接近1min。 本来我的观点是保留时间是一个热力学的相对结果，没有改变柱子和载气以及柱温的情况下，保留时间应该是重合的，可是这个CO2的却没有办法解释。但是别的机器测定别的高纯气体，用氦气和用样品气相同的组分作为平衡气的标气，保留时间确实可以重合，只有这个测定氧气中CO2出现了较大偏差。我也很困惑，这个到底是什么原因造成的。另外我们的机器载气都是氦气的。

楼主可否将图谱放置上来，让大家帮助分析判断下。