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关于灯波长偏差允许范围和原吸雾化效率的调节

  • wenwenxiao1986
    2017/02/09
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师,我有一台耶拿700P原子吸收,最近用火焰原吸遇到点问题,想请教各位老师。
    四个灯使用条件:
    1、铅灯(谱线2853.3nm)
    a、狭缝宽度1.2nm,灯电流3.0mA,负高压250V,寻峰得到波长偏差0.105nm;
    b、狭缝宽度1.2nm,灯电流2.0mA,负高压275V,寻峰得到波长偏差0.105nm;
    c、狭缝宽度1.2nm,灯电流1.0mA,负高压302V,寻峰得到波长偏差0.090nm;
    2、Cr灯(谱线357.9nm)
    狭缝宽度0.2nm,灯电流4.0mA,负高压351V,寻峰得到波长偏差0.090nm
    3、Cu灯(谱线324.8nm)
    狭缝宽度0.2nm,灯电流2.0mA,负高压279V,寻峰得到波长偏差0.090nm
    4、Cd灯(谱线228.8nm)
    狭缝宽度1.2nm,灯电流2.0mA,负高压312V,寻峰得到波长偏差0.090nm
    遇到问题:
    1、灯波长偏差允许范围是多少?这四个灯是否正常?
    2、工程师说Pb灯负高压值应该在三百多,但我平时pb灯使用条件为狭缝宽度1.2nm、灯电流3.0mA,得到负高压才250V,是不是Pb灯寿命有问题了?
    3、用1ppm的铜溶液调节雾化效率,雾化效率调节到了0.1977吸光度,数值挺好的,但基线不稳定,有折线状的波动性,数值波动如下:0.1856、0.1937、0.1977、0.1831、0.1941......。咨询了工程师,工程师让我把铜的雾化效率的基线调节稳定,但我不知道该怎么调节,请各位老师帮帮忙,给点意见,谢谢!
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  • zhwaisw

    第1楼2017/02/09

    应助达人

    没用过他家的仪器,没有波长校正功能吗?火焰测1ppm的铜做成这样?稳定性也太差了!检查气流是不是不稳?

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  • wenwenxiao1986

    第2楼2017/02/09

    zhwaisw(zhwaisw) 发表:没用过他家的仪器,没有波长校正功能吗?火焰测1ppm的铜做成这样?稳定性也太差了!检查气流是不是不稳?老师,我这四个灯应该没有问题吧?雾化效率基线不稳定跟铜灯关系不大吧?

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  • wenwenxiao1986

    第3楼2017/02/09

    老师,我这四个灯应该没有问题吧?雾化效率基线不稳定跟铜灯关系不大吧?

    zhwaisw(zhwaisw) 发表:没用过他家的仪器,没有波长校正功能吗?火焰测1ppm的铜做成这样?稳定性也太差了!检查气流是不是不稳?

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  • 冰山

    第5楼2017/02/10

    应助达人

    波长不准跟灯的关系不大,除非拿错灯。雾化效率也与此无关。
    波长不准就需做波长校准,当然也可能只是显示值有误,但那也应该校准。
    数据不稳问题不在雾化效率,而是某种较大故障,也许是空压不稳,或者是操作时由于燃烧头处有气流导致火焰不稳?若都不是问题可能就大了。测别的元素会这样吗?灯用多久了?应该不会是灯已经衰弱到能量飘忽不定的地步吧?先自查一下,若非简单故障,就得让厂家上门维修了,要不没法干活了

    wenwenxiao1986(wenwenxiao1986)发表: 老师,我这四个灯应该没有问题吧?雾化效率基线不稳定跟铜灯关系不大吧?

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  • 夕阳

    第6楼2017/02/10

    应助达人

    光电倍增管的负高压如果就以阴极灯一个条件而言,其高压的大小与灯的新旧,灯电流的大小,狭缝的宽窄,波长(灵敏线)的选择等诸因素有关。
    如果在灯电流,狭缝,波长均一致的情况下,负高压越低说明这只阴极灯的性能越好,而不是寿命到了。

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  • wenwenxiao1986

    第7楼2017/02/10

    谢谢冰山老师!
    我看了之前别人发的贴,里面有的说波长偏差允许范围在正负0.2nm,如果是这样的话,那我的这四个灯的应该没有问题,可以正常使用,不知道我这样理解是否正确?而且我检查了这四个灯的能量,比较稳定的,能量没有衰弱到飘忽不定的状态,都在自动增益范围内。
    老师,您说“数据不稳问题不在雾化效率,也许是空压不稳,或者是操作时由于燃烧头处有气流导致火焰不稳?”空压不稳或者气流导致火焰不稳,像这两种情况,我应该怎么去检查?请老师指点下。

    冰山(yang_qingwen) 发表:波长不准跟灯的关系不大,除非拿错灯。雾化效率也与此无关。
    波长不准就需做波长校准,当然也可能只是显示值有误,但那也应该校准。
    数据不稳问题不在雾化效率,而是某种较大故障,也许是空压不稳,或者是操作时由于燃烧头处有气流导致火焰不稳?若都不是问题可能就大了。测别的元素会这样吗?灯用多久了?应该不会是灯已经衰弱到能量飘忽不定的地步吧?先自查一下,若非简单故障,就得让厂家上门维修了,要不没法干活了

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  • wenwenxiao1986

    第8楼2017/02/10

    谢谢夕阳老师的指点!

    夕阳(anping) 发表:光电倍增管的负高压如果就以阴极灯一个条件而言,其高压的大小与灯的新旧,灯电流的大小,狭缝的宽窄,波长(灵敏线)的选择等诸因素有关。
    如果在灯电流,狭缝,波长均一致的情况下,负高压越低说明这只阴极灯的性能越好,而不是寿命到了。

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  • 夕阳

    第9楼2017/02/10

    应助达人

    锌元素本身就是一个非常灵敏的元素,火焰测试时,其吸收值不稳是常见的现象,这里面的原因很多。
    如果是怀疑或者判断是否为仪器本身引起的原因,其判断方法很简单,那就是用一个1mg/L浓度的铜标液连续做10次重复检测便可知啦!

    wenwenxiao1986(wenwenxiao1986) 发表: 谢谢冰山老师!
    我看了之前别人发的贴,里面有的说波长偏差允许范围在正负0.2nm,如果是这样的话,那我的这四个灯的应该没有问题,可以正常使用,不知道我这样理解是否正确?而且我检查了这四个灯的能量,比较稳定的,能量没有衰弱到飘忽不定的状态,都在自动增益范围内。
    老师,您说“数据不稳问题不在雾化效率,也许是空压不稳,或者是操作时由于燃烧头处有气流导致火焰不稳?”空压不稳或者气流导致火焰不稳,像这两种情况,我应该怎么去检查?请老师指点下。

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  • abcpgf

    第10楼2017/02/10

    应助达人

    学习了,其实有条件自己要验证一下,新旧作个对比。

    夕阳(anping)发表: 锌元素本身就是一个非常灵敏的元素,火焰测试时,其吸收值不稳是常见的现象,这里面的原因很多。
    如果是怀疑或者判断是否为仪器本身引起的原因,其判断方法很简单,那就是用一个1mg/L浓度的铜标液连续做10次重复检测便可知啦!

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