仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

5977 水分偏高

气质联用(GCMS)

  • 各位同仁,我使用的是A家的7890B/5977A,过完年回来使用开始抽真空自动调谐,调谐几次水分一直在19-20.5%徘徊,也提高过GC的炉温和烘烤过离子源和四级杆,还是没用。现在不清楚在20%的水分的MS可以使用吗,采集模式是SIM m/z112,我们公司是研发部和QC成品部共用一个气源,刚刚问了QC部门他们春节放假时候没用关闭他们部门的气体总阀。
  • 该帖子已被版主-yezi7414加2积分,加2经验;加分理由:发帖
    +关注 私聊
  • yezi7414

    第1楼2017/02/09

    气体净化柱换了吗

0
    +关注 私聊
  • arow0801

    第2楼2017/02/09

    感谢这位朋友回复,气体补集阱一半变色,今天换了瓶氦气,然后把载气流量减小到1.2mL/min,刚刚调谐出来5.4%的水分,(方法恒流2.8mL/min,柱子30m x 0.25mm),不清楚到底是气源问题还是我柱流量太大。还有个问题,调谐时候的流速和方法的流速不一样,对我们实验结果又有什么影响吗?真空度不同?

    yezi7414(yezi7414) 发表:气体净化柱换了吗

0
    +关注 私聊
  • jiangwibo

    第3楼2017/02/10

    你们的气源可能不纯,另外,柱流量太大的话,你真空度达不到的话,也会出问题。

    arow0801(arow0801) 发表: 感谢这位朋友回复,气体补集阱一半变色,今天换了瓶氦气,然后把载气流量减小到1.2mL/min,刚刚调谐出来5.4%的水分,(方法恒流2.8mL/min,柱子30m x 0.25mm),不清楚到底是气源问题还是我柱流量太大。还有个问题,调谐时候的流速和方法的流速不一样,对我们实验结果又有什么影响吗?真空度不同?

0
    +关注 私聊
  • PAEs

    第4楼2017/02/10

    应助达人

    水分高了一般就是烘烤离子源和四级杆,还有就是观察气体进化柱颜色变化

0
    +关注 私聊
  • arow0801

    第5楼2017/02/10

    恩,离子源300度和四级杆200度烘了半天还是没用,然后切换了氦气气源和减小了柱流速,增大分流比,关闭载气节省,冲了半天合格了。也在怀疑是否春节放假原先气源受潮了。考虑在GCMS水分和氧气气体补集阱前再加装个CP17971水分补集阱。

    PAEs(v2911392) 发表:水分高了一般就是烘烤离子源和四级杆,还有就是观察气体进化柱颜色变化

1
    +关注 私聊
  • arow0801

    第6楼2017/02/10

    对啊,怀疑气源受潮,因为节前在做分析的时候调谐都是正常的。还有问一下,调谐时柱流速和分析方法柱流速差别很大,对分析的结果影响有多大?

    jiangwibo(jiangwibo) 发表: 你们的气源可能不纯,另外,柱流量太大的话,你真空度达不到的话,也会出问题。

0
    +关注 私聊
  • jiangwibo

    第7楼2017/02/10

    调谐条件最好和你做样方法设置的仪器条件一致,不然,你调谐只能保证你质谱在调谐设定的仪器条件下没问题,而不代表你做样时仪器不会出问题。我们常规测试项目,柱流量不一样,只要不影响真空度,对分析结果影响都不大。注意你的QC和质控样测试质量,就可以了。

    arow0801(arow0801) 发表: 对啊,怀疑气源受潮,因为节前在做分析的时候调谐都是正常的。还有问一下,调谐时柱流速和分析方法柱流速差别很大,对分析的结果影响有多大?

0
    +关注 私聊
  • arow0801

    第8楼2017/02/11

    有道理,学习了哈

    jiangwibo(jiangwibo) 发表: 调谐条件最好和你做样方法设置的仪器条件一致,不然,你调谐只能保证你质谱在调谐设定的仪器条件下没问题,而不代表你做样时仪器不会出问题。我们常规测试项目,柱流量不一样,只要不影响真空度,对分析结果影响都不大。注意你的QC和质控样测试质量,就可以了。

0
    +关注 私聊
  • yzguo

    第9楼2017/02/11

    最好保证调谐与分析的条件一致

    arow0801(arow0801)发表: 对啊,怀疑气源受潮,因为节前在做分析的时候调谐都是正常的。还有问一下,调谐时柱流速和分析方法柱流速差别很大,对分析的结果影响有多大?

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第10楼2017/02/11

    应助达人

    请问楼主现在安装的是安捷伦的那种捕集阱?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...