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照药典方法检出现前沿峰

ALQL

2017/02/21

液相色谱（LC）

照15版药典的方法用混合溶剂配样，出现前沿峰，换过柱子、仪器、温度、浓度、进样量，都没有改善。可是按05版药典用流动相配样，峰型正常。怎么办，可不可改回05版药典用流动相配样？

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小鱼儿111126

第1楼2017/02/21

流动相是什么？配样溶剂是什么？有时候如果溶样溶剂太强的话，色谱峰会有前沿的情况。一般溶样溶剂采用与流动相极性相近的是最好了。15版药典的溶样溶剂是不是太强了？如果确定是溶样溶剂的问题，我觉得应该可以采用05版的方法的吧。

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ALQL

第2楼2017/02/21

15版用的是90%的乙腈：10%的水；05版用的是72%的流动相：22%的乙腈：6%的甲醇。
小鱼儿111126(v2686142) 发表:流动相是什么？配样溶剂是什么？有时候如果溶样溶剂太强的话，色谱峰会有前沿的情况。一般溶样溶剂采用与流动相极性相近的是最好了。15版药典的溶样溶剂是不是太强了？如果确定是溶样溶剂的问题，我觉得应该可以采用05版的方法的吧。

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夏天的雪

第3楼2017/02/21

应助达人

72%的应该是缓冲盐吧

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ALQL

第4楼2017/02/21

对，磷酸盐缓冲液
夏天的雪(bingwang228) 发表:72%的应该是缓冲盐吧

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小鱼儿111126

第5楼2017/02/22

你的意思是两版药典的流动相一样，都是72%的缓冲盐：22%的乙腈：6%的甲醇。但是

15版用的是90%的乙腈：10%的水溶解样品；05版用的是72%的缓冲盐：22%的乙腈：6%的甲醇溶解。对吗? 如果是这样的话，那15版的溶解样品的溶剂洗脱能力太强了，很可能就会出现峰前沿的情况。
ALQL(v3161709) 发表: 15版用的是90%的乙腈：10%的水；05版用的是72%的流动相：22%的乙腈：6%的甲醇。

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ALQL

第6楼2017/02/22

对。现在纠结于是完全按照15版药典检，还是按之前05版的？怕药典专门改溶剂是有依据的，我再改用之前的方法不太好。
小鱼儿111126(v2686142) 发表: 你的意思是两版药典的流动相一样，都是72%的缓冲盐：22%的乙腈：6%的甲醇。但是

15版用的是90%的乙腈：10%的水溶解样品；05版用的是72%的缓冲盐：22%的乙腈：6%的甲醇溶解。对吗? 如果是这样的话，那15版的溶解样品的溶剂洗脱能力太强了，很可能就会出现峰前沿的情况。

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夏天的雪

第7楼2017/02/28

应助达人

您的待测物质应该用缓冲盐做流动相比较好，但是是否能用旧标准需要高人解惑了

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有水有渝

第8楼2017/02/28

应助达人

溶剂效应比较明显，目的是消除这个问题，可以试试上机溶液改成30%乙腈，要考虑样品的溶解性，把结果与标准方法比较一下，或者做一个回收率。

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ALQL

第9楼2017/02/28

谢谢
有水有渝(xky0230699) 发表:溶剂效应比较明显，目的是消除这个问题，可以试试上机溶液改成30%乙腈，要考虑样品的溶解性，把结果与标准方法比较一下，或者做一个回收率。

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abzh99312

第10楼2017/02/28

对照品情况怎么样？
如果对照品OK，那可能是样品有问题，如果对照品也同样前沿了，没实做不好乱说了。
但一般要求按最新版药典测试，有偏离正常情况下新药申报时应该是不可的，除非你能确证药典方法有问题。。。。。。
ALQL(v3161709) 发表: 15版用的是90%的乙腈：10%的水；05版用的是72%的流动相：22%的乙腈：6%的甲醇。

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