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岛津LC10异常气泡和检测器的关联问题

  • eric_shuai
    2017/02/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 分析室一台岛津LC-10ATVP,走梯度的时候走一段时间就会有规律气泡,泵的压力波动是很小,验证用了一小段很细的peek管做废液管,情况要好些,然后无意中发现废液管从检测器出来的那个位置, 用手碰,就会有气泡, 感觉是那个位置那里松动一样,但是不碰走一段也会出来气泡, 但是没有看到有漏液现象,不晓得这种情况要如何处理
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  • sdlzkw007

    第1楼2017/02/23

    应助达人

    常规来讲,检测器的出口需要一定的背压,有助于防止气泡的产生。不知道你们的废液管是否符合背压要求?如果走梯度更要注意气泡的产生,由于柱前压力较大,气泡往往是在检测器这一段容易产生。

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  • eric_shuai

    第2楼2017/02/23

    前面也有怀疑这个原因, 今天收到一段新的peek管,内径0.6mm的安装上还是这样,明天用内径0.18mm的peek管做废液管试试看,只是担心这种管子会不会导致压力过大,怎么去判断压力符合。
    但是可以肯定的是不管是那种管子做废液管, 在检测的时候碰下废液管的从检测器出来的那个位置, 基线就会有杂质峰出来,有规律的, 这个可能是什么原因, 都有点想把检测器拆开来了。

    另外 会不会有可能是其他段管路的管内径原因?

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  • 有水有渝

    第3楼2017/02/24

    应助达人

    背压管用0.6mm内径的太粗了,一般至少都是用不大于0.3mm内径,长度2米左右,直接把泵接入检测器入口,在没有堵塞的前提下,紫外检测器的系统压力在2-3MPa,最高尽量不要超过5MPa,可以以此粗略的选择管内径与长度。

    eric_shuai(v3134653) 发表:前面也有怀疑这个原因, 今天收到一段新的peek管,内径0.6mm的安装上还是这样,明天用内径0.18mm的peek管做废液管试试看,只是担心这种管子会不会导致压力过大,怎么去判断压力符合。
    但是可以肯定的是不管是那种管子做废液管, 在检测的时候碰下废液管的从检测器出来的那个位置, 基线就会有杂质峰出来,有规律的, 这个可能是什么原因, 都有点想把检测器拆开来了。

    另外 会不会有可能是其他段管路的管内径原因?

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  • eric_shuai

    第4楼2017/02/25

    今天实验室不忙我换了一段0.18mm内径的先试试看, 有结果我反馈下,

    有水有渝(xky0230699) 发表: 背压管用0.6mm内径的太粗了,一般至少都是用不大于0.3mm内径,长度2米左右,直接把泵接入检测器入口,在没有堵塞的前提下,紫外检测器的系统压力在2-3MPa,最高尽量不要超过5MPa,可以以此粗略的选择管内径与长度。

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  • eric_shuai

    第5楼2017/02/25

    下午用内径0.18mm的peek当废液管,确实气泡没有了,压力也比之前的高,我回头再验证下0.25mm的管子,机器现在走梯度还是有异常出峰的现象,具体表现是
    1.走单泵还比较正常, 3-4分钟总有些杂质峰,回头我把进样器清洗下, 感觉和进样器有关,走了第一针,后面进样就容易都有。
    2.走梯度的时候基线变化有点怪怪的,会不会是混合器的问题,之前商家给更换过混合器的密封垫。还有一次我们看到混合器有点漏液,自己拧紧了就好了。
    3.走梯度的时候AB泵的泵压力波动大多都0.1-0.2MPa,但是主泵的压力总是比辅泵压力高0.6-0.8MPa左右,这个算是正常的吗

    有水有渝(xky0230699) 发表: 背压管用0.6mm内径的太粗了,一般至少都是用不大于0.3mm内径,长度2米左右,直接把泵接入检测器入口,在没有堵塞的前提下,紫外检测器的系统压力在2-3MPa,最高尽量不要超过5MPa,可以以此粗略的选择管内径与长度。

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  • 有水有渝

    第6楼2017/02/28

    应助达人

    1、如果杂质峰包括保留时间、峰面积都有重复性那可能是系统污染,如果没有重复性可能跟样品有关,也可能是上一针还未出峰的,建议每针走的时间长一点看一下。
    2、是不是混合器有问题可以依据液相色谱规定规程做一个梯度准确度验证。
    3、压力差大,在泵启动升至压力稳定后停泵,稳定后两泵的压力都是零吗,分别走单泵,不接色谱柱看看背景压力是不是一致,如果不一致可能是在线过滤器堵塞了,也有可能是压力感受器异常了,是可以手动归零的。

    eric_shuai(v3134653) 发表: 下午用内径0.18mm的peek当废液管,确实气泡没有了,压力也比之前的高,我回头再验证下0.25mm的管子,机器现在走梯度还是有异常出峰的现象,具体表现是
    1.走单泵还比较正常, 3-4分钟总有些杂质峰,回头我把进样器清洗下, 感觉和进样器有关,走了第一针,后面进样就容易都有。
    2.走梯度的时候基线变化有点怪怪的,会不会是混合器的问题,之前商家给更换过混合器的密封垫。还有一次我们看到混合器有点漏液,自己拧紧了就好了。
    3.走梯度的时候AB泵的泵压力波动大多都0.1-0.2MPa,但是主泵的压力总是比辅泵压力高0.6-0.8MPa左右,这个算是正常的吗

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  • eric_shuai

    第7楼2017/02/28

    好的,我先按上面的排除后反馈,非常谢谢老师的耐心答复。

    有水有渝(xky0230699) 发表: 1、如果杂质峰包括保留时间、峰面积都有重复性那可能是系统污染,如果没有重复性可能跟样品有关,也可能是上一针还未出峰的,建议每针走的时间长一点看一下。
    2、是不是混合器有问题可以依据液相色谱规定规程做一个梯度准确度验证。
    3、压力差大,在泵启动升至压力稳定后停泵,稳定后两泵的压力都是零吗,分别走单泵,不接色谱柱看看背景压力是不是一致,如果不一致可能是在线过滤器堵塞了,也有可能是压力感受器异常了,是可以手动归零的。

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  • 安平

    第8楼2017/03/02

    应助达人

    peek帽换掉试试

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  • ccuping

    第9楼2017/03/17

    要接一段长的背压管,池子就不会有气泡了。

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  • sundagezi

    第10楼2017/06/01

    有压力差正常,我的也是这样,一个走的是有机相,一个走的是水相,水相的压力就是高,原来的出口就是很细的PK管,增加压力,排除气泡用的

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