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非甲烷总烃两种进样方式结果为何差距这么大？

奋斗的小蜗牛

2017/02/27

气相色谱（GC）

用国产仪器福立GC9790做固定污染源非甲烷总烃，用的甲烷柱是GDX-502，用的总烃柱是填充了玻璃微球的空柱，样品浓度相同，第一种方式是用100mL注射器直接从接口通过六通阀进样，第二种是用1mL气密性进样针抽取1mL气体进样，如下图，第一个谱峰是第一种方法，第二个谱峰是第二种方法，
保留时间（min）峰高（uV）峰面积（uV*s）
0.259 62733 553159
1.288 123061 405484

请各位大神看看，峰型和峰高为何相差这么大，有什么解决办法？不过用两种方式进标准气体的峰型、峰高和峰面积是一样的，峰型是尖锐的，这也是奇怪之处。

分
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langyabeilei

第1楼2017/02/27

应助达人

六通阀进样的时候定量环是多大的呢？两次进样量是一样的吗？

0

langyabeilei

第2楼2017/02/27

应助达人

上述的峰是甲烷峰还是总烃峰，跑的那个柱子出的峰？标准气体是什么，什么是底气？

0

奋斗的小蜗牛

第3楼2017/02/27

定量环是1.0mL的，两次进样量是一样的
langyabeilei(langyabeilei) 发表:六通阀进样的时候定量环是多大的呢？两次进样量是一样的吗？

0

奋斗的小蜗牛

第4楼2017/02/27

图显示的是样品峰，上面只有总烃峰，是填充玻璃微球的空柱，标准气体是甲烷标气，浓度为99.9mg/m3，氮气是底气
langyabeilei(langyabeilei) 发表:上述的峰是甲烷峰还是总烃峰，跑的那个柱子出的峰？标准气体是什么，什么是底气？

0

wazcq

第5楼2017/02/27

应助达人

总烃柱有吸附性，再老化吧

0

langyabeilei

第6楼2017/02/27

应助达人

甲烷峰峰形如何？如果也是类似的话，你可以考虑是不是浓度有所稀释了？直接进1ml与100ml注射器进样，后者是不是浓度被稀释了？
奋斗的小蜗牛(v2763461) 发表: 图显示的是样品峰，上面只有总烃峰，是填充玻璃微球的空柱，标准气体是甲烷标气，浓度为99.9mg/m3，氮气是底气

0

安平

第7楼2017/02/27

应助达人

死体积不同

0

zyl3367898

第8楼2017/02/27

应助达人

六通阀的峰面积拖尾，是不是六通阀有问题。

0

安平

第9楼2017/02/27

应助达人

阀进样色谱峰不如直接进样，未必异常

0

wazcq

第10楼2017/02/28

应助达人

楼主又说标准气是好的，这没法解释
安平(byron1111) 发表:死体积不同

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